一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3，5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，采用对甲酚和溴素为原料合成，采用无溶剂的连续管道反应装置，通过精确控制物料配比，经过低温和高温两级控制工艺，进一步水解，得到3，5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛。本发明专利技术制备的产品，由于采用低温与高温两级控制，极大改变了一锅法中温度不易控制的缺点，外观为红褐色晶体，无明显刺激性气味；干燥失重为0.18‑0.23％；一级品率达到95％以上，一级品的含量为98.28‑98.8wt％。由于减少了副反应的产生，收率提高，以对甲酚计，3，5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的收率为94.89‑96％。制备方法，不使用溶剂。从根本上解决由于溶剂而造成的环境污染、安全隐患。

A preparation method of 3, 5- dibromo -4- hydroxybenzaldehyde

The invention relates to a preparation method of 3, 5 dibrominated 4 hydroxy benzaldehyde, using cresol and bromine as raw material, using a solvent free continuous pipe reaction device, through the precise control of material ratio, through the two stage control process at low temperature and high temperature, further hydrolysis, and obtain 3, 5 bromo dibromine 4 hydroxy benzaldehyde . The product prepared by the invention has greatly changed the disadvantage of uncontrollable temperature control in one pot method because of two stages of low temperature and high temperature control. The appearance is red brown crystal, no obvious irritating smell, dry weight loss of 0.18 0.23%, the first grade rate is above 95%, and the content of first grade product is 98.28 98.8wt%. The yield was increased by reducing the side reaction. The yield of 3, 5 dibromo 4 4 hydroxybenzaldehyde was 94.89. Preparation method, no solvent is used. Fundamentally solve the environmental pollution and safety hazards caused by solvents.

【技术实现步骤摘要】
一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法
本专利技术涉及一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，属于化工合成

技术介绍
3，5-二溴-4-羟基苯甲醛产品是制备甲氧苄啶(TMP)药物的重要中间体，自从TMP工艺路线确定为二溴醛法以来，二溴醛工艺在一段时间得到了较快的发展，相对形成了比较成熟以对甲酚和溴素，二氯苯一锅法生产工艺，各大生产厂家也都采用这一工艺。中国专利CN105111056A公开了一种甲氧苄啶中间体3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，提到了使用苄基三甲基三溴化铵代替溴素，利用乙酸代替邻二氯苯。但是苄基三甲基三溴化铵成本过高，并且苄基三甲基三溴化铵也是以溴素为原料合成的，该制备方法成本太高，工业化路线不成熟。现有技术存在的不足如下：第一、在工艺条件的限制下，各厂家反应釜都采用3000L以下，因而3，5-二溴-4-羟基苯甲醛产能受到了一定的限制，产能仅仅达到3.8吨/每天；反应釜过大，反应体系的温度不能很好的控制，导致副反应(多溴取代物)急剧增加。第二，为了提高反应温度，采用邻二氯苯为溶剂，反应会产生大量溶剂废渣，以及挥发大量气体，在环保压力如此大的情况下，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3，5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于：采用对甲酚和溴素为原料合成，采用无溶剂的连续管道反应装置，通过精确控制物料配比，经过低温、气液分离、高温的工序，进一步水解，得到3，5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于：采用对甲酚和溴素为原料合成，采用无溶剂的连续管道反应装置，通过精确控制物料配比，经过低温、气液分离、高温的工序，进一步水解，得到3，5-二溴-4-羟基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低温反应，将溴素与对甲酚加入到低温管道反应器进行反应；溴素与对甲酚进料速率比为(2.9-3.1)：1；管道保持温度为45℃-46℃，停留时间为30s-60s。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气液分离，物料经过低温反应后，进入到气液分离釜内，升温1-2h，釜内温度达到160-165℃时，保温8-12min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁晋亭，张书廷，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12