一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂载体技术领域，特别公开了一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法。该多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征为：将添加剂和溶剂混合配制载体调和剂；以拟薄水铝石、氧化钙、惰性氧化铝粉末为载体原料，将三者混合均匀；将载体调和剂与载体原料混捏挤条，之后干燥、焙烧、造粒，得到产品。本发明专利技术工艺简单，利用产品制备的催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢，反应条件温度和，加氢效率高，最佳催化剂烯烃转化率不低于98.5%，加氢产物戊烷含量不低于97.5%，具有较好的工业应用前景。

Preparation method of polymetal C5 hydrogenation catalyst carrier

The invention relates to the technical field of catalyst carrier, and particularly discloses a preparation method of a polymetallic C5 hydrogenation catalyst carrier. The preparation method of the multi metal C5 hydrogenation catalyst carrier is characterized in that the mixture of additives and solvents is mixed with the carrier blending agent; the three people are mixed evenly with the pseudo boehmite, calcium oxide and inert alumina powder, and the carrier mixer and the carrier material are squeezed and squeezed and then dried, roasted and granulation. To the product. The process of the invention is simple, and the product prepared by the product is used to saturate the product of the fine C5 processing section as the raw material. The reaction condition temperature and the hydrogenation efficiency are high, the best catalyst olefin conversion rate is not less than 98.5%, the content of the hydrofoil product pentane is not less than 97.5%, and it has a good industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法（一）
本专利技术涉及催化剂载体
，特别涉及一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法。（二）
技术介绍
碳五是石脑油和其他重质裂解原料蒸汽裂解制备乙烯的副产物，是一种非常有用的，具有潜在加工价值的化工原料。近年来，随着我国乙烯声场规模的不断扩大和液态烃制备乙烯的生产能力的不断增加，C5馏分资源日趋丰富。C5馏分组成十分复杂，含有4～6个碳原子的烷烃、烯烃、环烷烃、环烯烃、炔烃、烯炔烃等30多种沸点相近的组分。其中含量大利用价值高的主要组分为异戊二烯（质量分数为15%～20%）、间戊二烯（质量分数为10%～19%）、环戊二烯（质量分数为14%～19%），环戊二烯通常以二聚体双环戊二烯的形态存在。如何充分利用这部分资源提高经济效益以引起的众多科研工作人员的注意。聚氨酯(PU)硬泡产生、发展的历史，也是氯氟烃(CFCS)被其大量作为发泡剂使用的历史。目前，科学家已经证实CFCS是破坏臭氧层的主要原凶。因此，全面停止生产和使用CFCS刻不容缓。在PU硬泡的CFCS替代方面，科学家们做了大量的工作。在零ODP(臭氧消耗潜值)前题下，考虑性能、成本、工艺、原料来源等诸多因素,目前已初步形成三条替代路线：1、全水发泡；2、戊烷发泡；3、HFC(氢氟烃)发泡。作为发泡剂，戊烷综合了化学、物理和环境性能的许多优点，使其成为取代CFCs聚氨酯发泡剂，也解决了环境保护问题目前，国际上公认使用戊烷作发泡剂是比较合理的。加之我国戊烷来源丰富，所以我国PU硬泡CFCS替代品首选戊烷系列已成定局。戊烷发泡剂具有发泡效率高、发泡气量大、硬度适中、易成型等优点,也同时大量用于聚苯乙烯生产中。将戊二烯提取后的剩余C5加氢后的全组分经分离后与戊烷发泡剂的组成相似，通过利用C5加氢可以制备戊烷发泡剂这种高附加值产品。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简单、反应条件温和、加氢效率高的一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：（1）将添加剂和溶剂混合配制载体调和剂，添加剂为田青粉、糯米粉、淀粉中的一种或多种，溶剂为浓度为0.2-25wt%的硝酸、甲酸、乙酸水溶液中的一种或多种；（2）以拟薄水铝石、氧化钙、惰性氧化铝粉末为载体原料，将三者混合均匀；（3）将载体调和剂与载体原料混捏挤条，之后干燥、焙烧、造粒，得到产品。本专利技术利用改性氧化铝和其他组分制备特殊载体，以多种金属作为催化元素，利用此载体制备的催化剂加氢工艺条件温和，加氢效率很高，且由于载体经过改性，具有较好的提高催化剂的寿命。本专利技术的更优技术方案为：步骤（1）中，添加剂和溶剂的质量比为5-25:95-75。步骤（2）中，利用高速混合机均匀混合三种载体原料，高速混合时间为15-20min；其中，氧化钙的含量为1-20wt%，惰性氧化铝粉末为2-25wt%，其余为拟薄水铝石。步骤（3）中，载体调和剂与载体原料的质量比为1：1-5；混捏挤条后，在60-120℃下干燥2-15h，然后在350-850℃下焙烧2-8h，造粒得到12-80目的产品。所述产品用于制备催化剂，得到的催化剂利用固定化反应器进行还原和性能评价。固定床反应器中，催化剂装填量为2-10ml，催化剂的还原温度为150-360℃，还原气体体积为催化剂体积的100-500倍，还原气体氢气含量为10-50%，还原时间为1-6小时；催化剂的评价条件为，压力0.1-2.5Mpa，温度40-150℃，液时空速为1-10h-1,氢油体积比为200-600。本专利技术工艺简单，利用产品制备的催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢，反应条件温度和，加氢效率高，最佳催化剂烯烃转化率不低于98.5%，加氢产物戊烷含量不低于97.5%，具有较好的工业应用前景。（四）具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步解释。实施例采用我公司C5车间精C5某工段产物作为原料，其原料主要组成如下：实施例1：载体制备：称量拟薄水铝石100g，氧化钙10g和惰性氧化铝10g，高速混合均匀；称取水50g，63%浓硝酸2ml，36%盐酸1.5ml，冰乙酸0.5g混合均匀，利用所配溶液调和原料调和成类似面团性质对其进行挤条，挤条模具采用直径为2mm的模具，成品条在110℃干燥12小时，干燥后的条状产品在马弗炉中600℃焙烧4小时；焙烧产品进行破碎造粒取其中20-40目颗粒作为备用载体。催化剂制备：称取5.2g硝酸镍溶解在15ml水中，称取载体10g快速放入浸渍液中，摇晃5分钟后在超声波中超声60分钟，静置放置12小时，抽滤后在110℃下干燥6小时，在马弗炉中650℃焙烧4小时制得成品催化剂。利用固定床加氢评价装置进行性能评价，评价条件如下：压力0.6Mpa，温度60℃，空速5h-1，氢油体积比为200；烯烃转化率为94.3%。实施例2：载体制备：称量拟薄水铝石100g，氧化钙7g和惰性氧化铝10g，高速混合均匀；称取水50g，63%浓硝酸1.5ml，36%盐酸1.5ml，冰乙酸0.5g，淀粉1g混合均匀，利用所配溶液调和原料调和成类似面团性质对其进行挤条，挤条模具采用直径为2mm的模具，成品条在110℃干燥6小时，干燥后的条状产品在马弗炉中550℃焙烧4小时；焙烧产品进行破碎造粒取其中20-40目颗粒作为备用载体。催化剂制备：同实施例1。利用固定床加氢评价装置进行性能评价，评价条件如下：压力0.9Mpa，温度60℃，空速8h-1，氢油体积比为300；烯烃转化率为94.8%。实施例3：载体制备：称量拟薄水铝石100g，氧化钙5g和惰性氧化铝10g，高速混合均匀；称取水50g，63%浓硝酸3ml，36%盐酸1ml，冰乙酸1g，田青粉1g混合均匀，利用所配溶液调和原料调和成类似面团性质对其进行挤条，挤条模具采用直径为2mm的模具，成品条在110℃干燥8小时，干燥后的条状产品在马弗炉中650℃焙烧5小时；焙烧产品进行破碎造粒取其中20-40目颗粒作为备用载体。催化剂制备：同实施例1。利用固定床加氢评价装置进行性能评价，评价条件如下：压力1.0Mpa，温度100℃，空速5h-1，氢油体积比为400；烯烃转化率为96.7%。实施例4：载体制备：称量拟薄水铝石100g，氧化钙10g和惰性氧化铝20g，高速混合均匀；称取水50g，63%浓硝酸2.5ml，36%盐酸1.5ml，冰乙酸1g，田青粉1g，糯米粉1g混合均匀，利用所配溶液调和原料调和成类似面团性质对其进行挤条，挤条模具采用直径为2mm的模具，成品条在100℃干燥8小时，干燥后的条状产品在马弗炉中650℃焙烧5小时；焙烧产品进行破碎造粒取其中20-40目颗粒作为备用载体。催化剂制备：同实施例1。利用固定床加氢评价装置进行性能评价，评价条件如下：压力1.5Mpa，温度80℃，空速8h-1，氢油体积比为200；烯烃转化率为93.2%。实施例5：载体制备：称量拟薄水铝石100g,氧化钙10g和惰性氧化铝15g，高速混合均匀；称取水50g，63%浓硝酸2.5m，36%盐酸0.5ml，冰乙酸1g，淀粉1g，田青粉1g混合均匀，利用所配溶液调和原料调和成类似面团性质对其进行挤条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将添加剂和溶剂混合配制载体调和剂，添加剂为田青粉、糯米粉、淀粉中的一种或多种，溶剂为浓度为0.2‑25wt%的硝酸、甲酸、乙酸水溶液中的一种或多种；（2）以拟薄水铝石、氧化钙、惰性氧化铝粉末为载体原料，将三者混合均匀；（3）将载体调和剂与载体原料混捏挤条，之后干燥、焙烧、造粒，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将添加剂和溶剂混合配制载体调和剂，添加剂为田青粉、糯米粉、淀粉中的一种或多种，溶剂为浓度为0.2-25wt%的硝酸、甲酸、乙酸水溶液中的一种或多种；（2）以拟薄水铝石、氧化钙、惰性氧化铝粉末为载体原料，将三者混合均匀；（3）将载体调和剂与载体原料混捏挤条，之后干燥、焙烧、造粒，得到产品。2.根据权利要求1所述的多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，添加剂和溶剂的质量比为5-25:95-75。3.根据权利要求1所述的多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，利用高速混合机均匀混合三种载体原料，高速混合时间为15-20min；其中，氧化钙的含量为1-20wt%，惰性氧化铝粉末为2-25wt%，其余为拟薄水铝石。4.根据权利要求1所述的多金属C5加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，载体调和剂与载体原...

【专利技术属性】
技术研发人员：何龙，肖博，侯红霞，王建伟，王胜伟，
申请(专利权)人：山东玉皇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37