纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法。一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法，（1）称取6.7g的醋酸锰加入100 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解，然后加入1.5 g的海藻酸钙纤维，继续搅拌24 h；超声之后，对其进行抽滤，用500 mL的蒸馏水洗涤；经过抽滤、洗涤后，将纤维干燥，待用；（2）分别称取0.052 g和1.488 g醋酸锰，溶解在含有50 mL蒸馏水的烧杯中，随后将0.5 g处理过的海藻酸钙纤维加入上述溶液中，搅拌lO min后，将上述混合物转移至反应釜中进行反应，反应结束待自然冷却后，对样品进行抽滤，并用蒸馏水洗涤，之后干燥；（3）将上述水热反应产物在750℃、空气气氛下、保温2 h进行煅烧，最后得到Ca‑Mn‑O产物。本发明专利技术步骤简单，易于操作。

Preparation of fibrous porous calcium manganese oxide

The invention specifically relates to a preparation method of a fibrous porous calcium manganese oxide. Preparation method of fibrous porous calcium manganese oxide, (1) distilled water called manganese acetate add 6.7g of 100 mL, stirring to dissolve, then add 1.5 g calcium alginate fiber, continue stirring for 24 h; ultrasound, is used to filter the 500 mL distillation water washing; after filtration, washing, drying the fibre, ready; (2) are 0.052 g and 1.488 g manganese acetate, dissolved in distilled water containing 50 mL beaker, then the calcium alginate fiber 0.5 g processed into the solution, stirring lO after min and the mixture is transferred to the reactor, the end of the reaction after natural cooling, filtration of the samples and washed with distilled water, after drying; (3) the hydrothermal reaction product at 750 DEG C, air, heat 2 h calcination, finally obtained Ca Mn O products. The procedure of the invention is simple and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法
本专利技术涉及无机材料
，具体涉及一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法。
技术介绍
随着传统化石燃料的过渡消耗和对生活环境的严重污染，人们对清洁能源的需求不断提高。燃料电池以其高功率密度、高能量转换效率、室温快速启动和零污染等优点，成为最具有前途的绿色能源之一。目前，燃料电池主要以价格高昂、资源稀少的铂及其合金化合物等作为氧还原反应(0RR)的催化剂，这严重制约了在实际中的应用。因此，需要寻找廉价的高催化活性的非铂催化剂。近些年，各种过渡金属氧化物已在电化学氧催化方面得到广泛研究，发现氧化物自身的ORR活性与α-反键轨道的占用以及表面过渡金属原子共价状态密切相关。锰基氧化物具有价格低廉、储量丰富和可变价态(Mn2+、Mn3+、Mn4+、Mn6+和Mn7+)等特点，可以形成多种结构的氧化物及复合氧化物(钙钛矿，尖晶石类等)，并且展示出较好的ORR活性而成为研究热点。对于锰氧化物来说，大多数催化剂中Mn的平均价态在Mn(III)-Mn(IV)，该类混合价态的锰氧化物提供了催化剂表面与反应物或生成物之间的强结合能力。不同于贵金属催化剂，过渡金属氧化物的ORR催化是通过表面氧化还原伴随着电子转移至氧，锰氧化物的多价和高价态有利于氧的活化，得到更好地0RR动力学。有报道发现高价态的Mn具有较高的ORR活性，原位XANES结果也表明，Mn(Ⅳ)含量高的Mnq材料展现出更好地催化性能。近期研究表明，将钙掺入锰氧化物可以较大程度地改善它们的水氧化活性和作为钠空气电池正极材料的性能。应该注意的是，Ca对Ca-Mn-O氧化物的ORR电催化过程也有重要的作用，可以影响表面氧的吸附、活化和还原。由于氧化物晶格中氧的协调性，钙离子与高价锰的结合提高了晶体的化学和结构稳定性。使用固相烧结法制备了不同晶型的氧化物，同时报道了钙钛矿结构的CaMn03、层状结构的Ca2Mn308和后尖晶石型CaMn204、CaMn306作为ORR反应的催化剂具有较好的活性，但层状一钙钛矿结构的CaMn204氧化物作为ORR反应催化剂的相关研究却尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法本专利技术的技术方案在于：一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法，包括如下步骤：（1）称取6.7g的醋酸锰加入100mL的蒸馏水中，搅拌至溶解，然后加入1.5g的海藻酸钙纤维，继续搅拌24h；超声之后，对其进行抽滤，用500mL的蒸馏水洗涤；经过抽滤、洗涤后，将纤维干燥，待用；（2）分别称取0.052g和1.488g醋酸锰，溶解在含有50mL蒸馏水的烧杯中，随后将0.5g处理过的海藻酸钙纤维加入上述溶液中，搅拌lOmin后，将上述混合物转移至反应釜中进行反应，反应结束待自然冷却后，对样品进行抽滤，并用蒸馏水洗涤，之后干燥；（3）将上述水热反应产物在750℃、空气气氛下、保温2h进行煅烧，最后得到Ca-Mn-O产物。其中，所述的步骤（1）中的超声时间为30min。所述的步骤（2）中的反应釜的容积为100mL，反应温度为120℃，保温时间为6h。所述的步骤（3）中的煅烧的温度为750℃、保温时间为2h。所述的步骤（1）和步骤（2）中的干燥所使用的设备为鼓风干燥机，干燥的温度为80℃。本专利技术的技术效果在于：本专利技术步骤简单，易于操作，电化学性能测试结果显示纤维状多孔钙锰氧化物表现出较高的催化活性和极限扩散电流密度，电子转移数与标准的P比性能相当。具体实施方式一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法，包括如下步骤：（1）称取6.7g的醋酸锰加入100mL的蒸馏水中，搅拌至溶解，然后加入1.5g的海藻酸钙纤维，继续搅拌24h；超声之后，对其进行抽滤，用500mL的蒸馏水洗涤；经过抽滤、洗涤后，将纤维干燥，待用；（2）分别称取0.052g和1.488g醋酸锰，溶解在含有50mL蒸馏水的烧杯中，随后将0.5g处理过的海藻酸钙纤维加入上述溶液中，搅拌lOmin后，将上述混合物转移至反应釜中进行反应，反应结束待自然冷却后，对样品进行抽滤，并用蒸馏水洗涤，之后干燥；（3）将上述水热反应产物在750℃、空气气氛下、保温2h进行煅烧，最后得到Ca-Mn-O产物。其中，所述的步骤（1）中的超声时间为30min。所述的步骤（2）中的反应釜的容积为100mL，反应温度为120℃，保温时间为6h。所述的步骤（3）中的煅烧的温度为750℃、保温时间为2h。所述的步骤（1）和步骤（2）中的干燥所使用的设备为鼓风干燥机，干燥的温度为80℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）称取6.7g的醋酸锰加入100 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解，然后加入1.5 g的海藻酸钙纤维，继续搅拌24 h；超声之后，对其进行抽滤，用500 mL的蒸馏水洗涤；经过抽滤、洗涤后，将纤维干燥，待用；（2）分别称取0.052 g和1.488 g醋酸锰，溶解在含有50 mL蒸馏水的烧杯中，随后将0.5 g处理过的海藻酸钙纤维加入上述溶液中，搅拌lO min后，将上述混合物转移至反应釜中进行反应，反应结束待自然冷却后，对样品进行抽滤，并用蒸馏水洗涤，之后干燥；（3）将上述水热反应产物在750℃、空气气氛下、保温2 h进行煅烧，最后得到Ca‑Mn‑O产物。

【技术特征摘要】
1.一种纤维状多孔钙锰氧化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）称取6.7g的醋酸锰加入100mL的蒸馏水中，搅拌至溶解，然后加入1.5g的海藻酸钙纤维，继续搅拌24h；超声之后，对其进行抽滤，用500mL的蒸馏水洗涤；经过抽滤、洗涤后，将纤维干燥，待用；（2）分别称取0.052g和1.488g醋酸锰，溶解在含有50mL蒸馏水的烧杯中，随后将0.5g处理过的海藻酸钙纤维加入上述溶液中，搅拌lOmin后，将上述混合物转移至反应釜中进行反应，反应结束待自然冷却后，对样品进行抽滤，并用蒸馏水洗涤，之后干燥；（3）将上述水热反应产物在750℃、空气气氛下、保温2h进...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61