一种桂酸桂酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种桂酸桂酯的制备方法。在油浴下，将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾混合并在搅拌下加热，边反应边蒸出低沸物，然后停止加热并冷却，再加入水和乙酸乙酯进行洗料至水相为中性，油相在加热回收乙酸乙酯后进行减压蒸馏，得到桂酸桂酯粗品，所述的桂酸桂酯粗品用乙醇进行重结晶，得到白色固体状桂酸桂酯。本发明专利技术的制备方法具有工艺简单、周期短，收率高，后处理简单，绿色环保等特点，根据本发明专利技术方法制备得到的桂酸桂酯具有香气纯正、色泽好、纯度高等优点。

A preparation method of cinnamate

The present invention relates to a preparation method of cinnamate. In oil bath, the methyl cinnamate, cinnamyl alcohol and potassium carbonate mixed and heated under stirring, reaction distillation of low boiling point substance, then stop heating and cooling, add water and ethyl acetate are washing material to water is neutral, oil phase in the heat recovery of ethyl acetate after vacuum distillation to get cinnamyl cinnamate cinnamyl cinnamate crude, the crude product was recrystallized with ethanol, obtained white solid cinnamyl cinnamate. The preparation method of the invention has the advantages of simple process, short cycle, high yield, simple post-processing, and environmental protection, etc. The cinnamate cinnamate prepared according to the method has the advantages of pure aroma, good color and high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种桂酸桂酯的制备方法
本专利技术属于香料合成
更具体地，本专利技术涉及一种桂酸桂酯的制备方法。
技术介绍
桂酸桂酯，化学名称苯丙烯酸苯丙烯酯，英文名称cinnamylcinnamate，别名肉桂酸肉桂醇酯，天然存在于苏合香脂、白秘鲁香脂等香脂中，具有花香脂香香气。桂酸桂酯是一种重要的精细化工中间体，广泛用于医药、香料等产品的生产中，主要用作香精中的定香剂，可用于调配香石竹、风信子、晚香玉、素心兰、檀香、白兰、铃兰等花香香精，在香料香精化妆品工业中有着广泛的用途，同时也被GB2760收录，被允许作为食品添加剂使用。目前，制备桂酸桂酯有以下几种方法：1、由乙醇和桂醛在无水乙醚中长时间反应而得。2、采用热苛性碱溶液处理天然苏合香脂、秘鲁香脂来提取桂酸桂酯，该方法生产的桂酸桂酯成本较高，原材料难求，工艺复杂，且严重污染环境。3、CN200810046866.0、专利技术名称“一种肉桂酸肉桂酯的制备方法”公开了由桂酸与氯化亚砜反应制备肉桂酰氯，再在有机溶剂存在下与肉桂醇反应合成桂酸桂酯。此合成方法虽然工艺比较简单，但是溶剂消耗量大，副产物多，收率低，产物难以提纯，并且在该制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种桂酸桂酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：(1)反应在油浴中，将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾按照质量比1:1～2:0.05～0.1混合，得到的混合物在搅拌下加热至120～160℃，并在此温度条件下反应1～3h，反应产生的甲醇随着温度升高而馏出，当不再有甲醇馏出时停止加热并将温度降至80℃，得到含有桂酸桂酯的反应液；(2)洗涤和回收向步骤(1)得到的含有桂酸桂酯的反应液中加入水和乙酸乙酯，然后搅拌洗涤至水相为中性，使水相与油相分离，除去水相，油相在真空为‑0.096MPa与温度45℃的条件下加热脱去乙酸乙酯溶剂，再在压力0.1～0.2KPa、温度195～205℃条件下进行减压蒸馏，得...

【技术特征摘要】
1.一种桂酸桂酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：(1)反应在油浴中，将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾按照质量比1:1～2:0.05～0.1混合，得到的混合物在搅拌下加热至120～160℃，并在此温度条件下反应1～3h，反应产生的甲醇随着温度升高而馏出，当不再有甲醇馏出时停止加热并将温度降至80℃，得到含有桂酸桂酯的反应液；(2)洗涤和回收向步骤(1)得到的含有桂酸桂酯的反应液中加入水和乙酸乙酯，然后搅拌洗涤至水相为中性，使水相与油相分离，除去水相，油相在真空为-0.096MPa与温度45℃的条件下加热脱去乙酸乙酯溶剂，再在压力0.1～0.2KPa、温度195～205℃条件下进行减压蒸馏，得到桂酸桂酯粗品；(3)结晶将步骤(2)得到的桂酸桂酯粗品在乙醇中于温度0～-10℃条件下进行重结晶，分离结晶物，然后烘干，得到白色固体状桂酸桂酯。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冠，沈海燕，吴兵，
申请(专利权)人：盐城市春竹香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32