一种硫铁化合物薄膜及其制备方法技术
A kind of thio thin film and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种硫铁化合物薄膜及其制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，主要涉及一种硫铁化合物薄膜及其制备方法。
技术介绍
硫铁化合物是钢铁在湿硫化氢环境下出现的腐蚀产物，由于硫化氢具有高毒性，危机人生安全，限制了该实验的进一步研究。为了研究硫铁化合物，实验室开始已无毒的硫源和铁源替代硫化氢合成各种硫铁化合物。其中合成方法有固相合成法，溶剂热合成法，物理或化学气相沉积法等。其中化学气相沉积已经广泛用于合成薄膜材料。作为硫铁化合物的一种，黄铁矿产量丰富，具有合适的禁带宽度，较高的光吸收系数，是光电转换材料理想的替代产品。但是由于天然黄铁矿杂质含量高，无法满足市场需求，而且目前量产技术的缺乏，限制了其在相关领域的研究和商业化发展。目前合成黄铁矿的方法主要有以下几种：(1)溶胶-凝胶法：无机金属盐或者有机金属盐前驱体经过溶剂化、水解反应或缩聚反应等过程使无机金属盐或有机金属盐反应生成物聚集成各种尺寸和结构的溶胶体粒子并组成溶胶，溶胶经老化转变为凝胶。将所制备的溶胶-凝胶体经过涂膜方法把溶胶-凝胶均匀地涂覆于基体，然后使薄膜干燥并烧结得到薄膜。然而此方法合成的薄膜，厚度不均...
【技术保护点】
一种硫铁化合物薄膜的制备方法，其包括以下步骤：将铁源和硫源置于管式炉的上游区，将经预处理的基底置于管式炉的下游区；在保护气气氛中，将所述铁源和硫源在190℃‑200℃温度下气化，并将所述基底在375℃‑575℃温度区域接收沉积，保温180min‑240min后，在所述基底上获得硫铁化合物薄膜；其中，所述铁源与所述硫源的摩尔比为1:1‑1:2，所述保护气的流速为190sccm‑210sccm。
【技术特征摘要】
1.一种硫铁化合物薄膜的制备方法，其包括以下步骤：将铁源和硫源置于管式炉的上游区，将经预处理的基底置于管式炉的下游区；在保护气气氛中，将所述铁源和硫源在190℃-200℃温度下气化，并将所述基底在375℃-575℃温度区域接收沉积，保温180min-240min后，在所述基底上获得硫铁化合物薄膜；其中，所述铁源与所述硫源的摩尔比为1:1-1:2，所述保护气的流速为190sccm-210sccm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫铁化合物包括硫化亚铁、黄铁矿和磁黄铁矿中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁源包括乙酰丙酮铁，所述硫源包括叔丁基二硫；优选地，所述乙酰丙酮铁的化学纯度为99％以上，所述叔丁基二硫的化学纯度为98％以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底包括FTO导电玻璃，所述FTO导电玻璃表面的导电膜为SnO2。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁源和硫源放置处的升温速率为0.8℃/min-1.6℃/min，所述基底放置处的升温速率为3℃/min；且所述铁源和硫源放置处与所述基底放置处同时达到设定的反应温度；优选地，所述铁源和硫源放置处的升温速率随着所述基底放置处温度的升高而降低。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底通过以下步骤进行预处理：将基底依次置于去离子水、无水乙醇和丙酮溶剂中各浸泡1h，并在各溶剂中超声处理5min以上，然后将所述基底置于60-90℃中烘干。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硫化亚铁薄膜通过以下步骤制得：步骤一：将乙酰丙酮铁和叔丁基二硫按摩尔比为1:1放入坩埚槽中，然后将所述坩埚槽放置于石英管的上游区；将经预处理的基底置于所述石英管的下游区，将所述石英管置于管式炉中，密封；步骤二：将所述石英管抽真空至真空度≤10Pa，然后缓慢通入保护气至所述石英管内的压力为常压，并控制所述保护气的流速为200sccm；步骤三：加热所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑树启，罗秉伟，温相丽，王思宇，高晋，徐艳迪，魏子云，席春晓，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，中石化石油工程设计有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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