一种脲醛树脂微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；本发明专利技术所述方法噻虫嗪微胶囊，能够在18d实现缓释并对稻飞虱均有较好的防治效果，且本发明专利技术所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。

Preparation of a urea formaldehyde resin microcapsule

The invention relates to a method for preparing urea formaldehyde resin microcapsules, which comprises the following steps: the following raw materials spare: 99% thiamethoxam, 97.5% dinotefuran molecular weight more than 1 million polyethylene, 37% aqueous solution of formaldehyde; urea, cyclohexane and ethanol; the method of the invention of thiamethoxam microcapsules can in the 18D implementation and release of Planthopper has good control effect, and the method of the invention has the advantages of simple steps, industrial production, strong practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种脲醛树脂微胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种脲醛树脂微胶囊的制备方法。
技术介绍
目前常规的农药剂型往往存在难以发挥农药活性的问题，并对环境和人畜有不良影响，这就迫使人们去开发新的替代剂型⋯，其中缓控释技术逐渐从医药领域扩展到农药领域，微胶囊技术即是缓控释技术中最重要的技术之，农药微胶囊剂是指将农药活性成分液体(或固体活性成分在溶剂中的混合物)包裹在聚合物中制成胶囊的微小球状制剂，制备微胶囊常采用原位聚合法、界面聚合法、相分离法、喷雾微胶囊法、溶剂蒸发法等，微胶囊剂的囊材料有脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺、聚乙烯、石蜡、明胶、阿拉伯胶等，在以上聚合方法中，原位聚合由于过程容易控制且原料便宜，目前已有许多产品产业化，噻虫嗪是市场上广泛使用的烟碱类杀虫剂，具有触杀、胃毒和内吸活性，对同翅目的蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱等具有特效，噻虫嗪与杀菌剂复配，作为种子处理剂，在先正达公司的推广下，市场份额不断扩大。呋虫胺作为第三代烟碱类杀虫剂，可防治各种半翅目、鳞翅目、甲虫目、双翅目、直翅目、膜翅目等各种害虫，具有卓越的内吸渗透作用，且对哺乳动物、鸟类及水生生物安全，噻虫嗪和呋虫胺在水中均有较好的溶解性，直接使用难以实现缓释，采用疏水材料包裹噻虫嗪制备微胶囊，可以实现缓释，脲醛树脂作为囊壁在农药上的研究已有报道，冯薇等研究了以水为介质的原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的溴氰菊酯农药微胶囊的缩聚反应工艺，表明以NH4Cl作酸性催化剂，酸化3h，终点pH2，固化温度70℃，固化2h，可制得包裹良好、粒径分布均匀的流动性球形固体微胶囊：陈金红等探索了以水为介质的原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的氟虫腈农药微囊粒剂：杨毅等通过直接原位聚合法一步制备了以有机溶剂为内相的脲醛树脂微胶囊，以脲醛树脂为壁材在农药上的应用除了包裹杀虫剂，在除草剂方面也有报道，李培仙等采用原位聚合法制备了以脲醛树脂为壁材的草甘膦微胶囊剂，对于脲醛树脂包裹复合农药方面，韩文素等利用原位聚合法制备吡虫啉和吡蚜酮复配微胶囊，用于制备悬浮剂，但目前利用脲醛树脂包裹噻虫嗪和呋虫胺未见报道。
技术实现思路
本专利技术提出一种脲醛树脂微胶囊的制备方法。本专利技术所述一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；200r/min搅拌；（3）用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH8；（4）升温至50-80摄氏度反应1-2h，得甲醛一尿素预聚体溶液；（5）分别将一定量的噻虫嗪、呋虫胺分散在二氯甲烷中得到油相，加到含4g十二烷基硫酸钠的40g去离子水中，在1200r/min转速下进行乳化，制备水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入上述乳化液后，升温至35℃，以800r/min搅拌，用0.5mol/L的HCl溶液分阶段调体系pH至2进行酸化处理，然后逐渐升温至60℃进行固化；（7）经过滤洗涤．最后移至真空干燥箱中，于40℃干燥24h得到微胶囊。优选地，包裹噻虫嗪和呋虫胺的尿素/甲醛的最佳比例均为1/1.8。优选地，所述步骤（4）升温至70摄氏度反应1h。优选地，所述步骤（4）升温至80摄氏度反应2h。本专利技术所述方法噻虫嗪微胶囊，能够在18d实现缓释并对稻飞虱均有较好的防治效果，且本专利技术所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。具体实施方式实施例1。本专利技术所述一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：（1）取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；200r/min搅拌；（3）用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH8；（4）升温至50-80摄氏度反应1-2h，得甲醛一尿素预聚体溶液；（5）分别将一定量的噻虫嗪、呋虫胺分散在二氯甲烷中得到油相，加到含4g十二烷基硫酸钠的40g去离子水中，在1200r/min转速下进行乳化，制备水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入上述乳化液后，升温至35℃，以800r/min搅拌，用0.5mol/L的HCl溶液分阶段调体系pH至2进行酸化处理，然后逐渐升温至60℃进行固化；（7）经过滤洗涤．最后移至真空干燥箱中，于40℃干燥24h得到微胶囊。本专利技术所述包裹噻虫嗪和呋虫胺的尿素/甲醛的最佳比例均为1/1.8；所述步骤（4）升温至70摄氏度反应1h。实施例2。本专利技术所述一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：（1）取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；200r/min搅拌；（3）用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH8；（4）升温至50-80摄氏度反应1-2h，得甲醛一尿素预聚体溶液；（5）分别将一定量的噻虫嗪、呋虫胺分散在二氯甲烷中得到油相，加到含4g十二烷基硫酸钠的40g去离子水中，在1200r/min转速下进行乳化，制备水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入上述乳化液后，升温至35℃，以800r/min搅拌，用0.5mol/L的HCl溶液分阶段调体系pH至2进行酸化处理，然后逐渐升温至60℃进行固化；（7）经过滤洗涤．最后移至真空干燥箱中，于40℃干燥24h得到微胶囊。本专利技术所述包裹噻虫嗪和呋虫胺的尿素/甲醛的最佳比例均为1/1.8；所述步骤（4）升温至80摄氏度反应2h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；200r/min搅拌；（3）用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH8；（4）升温至50‑80摄氏度反应1‑2h，得甲醛一尿素预聚体溶液；（5）分别将一定量的噻虫嗪、呋虫胺分散在二氯甲烷中得到油相，加到含4g十二烷基硫酸钠的40g去离子水中，在1200r/min转速下进行乳化，制备水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入上述乳化液后，升温至35℃，以800r/min搅拌，用0.5mol/L的HCl溶液分阶段调体系pH至2进行酸化处理，然后逐渐升温至60℃进行固化；（7）经过滤洗涤．最后移至真空干燥箱中，于40℃干燥24h得到微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种脲醛树脂微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取以下原料备用：99％噻虫嗪，97.5％呋虫胺分子量100万以上聚乙烯、37％甲醛水溶液；尿素、环己烷和无水乙醇；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；200r/min搅拌；（3）用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH8；（4）升温至50-80摄氏度反应1-2h，得甲醛一尿素预聚体溶液；（5）分别将一定量的噻虫嗪、呋虫胺分散在二氯甲烷中得到油相，加到含4g十二烷基硫酸钠的40g去离子水中，在1200r/min转速下进行乳化，制备水/油乳化液；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊，
申请(专利权)人：陕西易阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61