一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭及其制备方法和应用。一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，利用蒸馏表皮油后废弃山鸡椒籽核经去表皮、溶剂脱脂、450℃‑500℃炭化1‑1.5h、水洗、酸洗、再水洗，干燥得到原生山鸡椒籽颗粒活性炭。本发明专利技术山鸡椒核颗粒活性炭的制备方法简便且稳定，适用温度较宽，其孔径更发达，与国家标准指标比较，比表面积增大6%、耐磨强度增大5%，碘值增大1倍，亚甲基蓝吸附能力增加25%，用作吸附剂较传统粉末活性炭性能更加优越、更加方便。本发明专利技术所述山鸡椒核球状颗粒活性炭是原生的，没有使用化学粘合剂，特别适用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤，是一类新型的绿色环保颗粒活性炭。

A native pheasant pepper seeds of granular activated carbon and preparation method and application thereof

【技术实现步骤摘要】
一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭及其制备方法和应用
本专利技术属于农副产品加工领域，涉及一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭及其制备方法，具体涉及用山鸡椒籽核制备颗粒活性炭的工艺研究及性能。
技术介绍
活性炭材料是经过加工处理所得的无定形碳，具有很大的比表面积，对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，主要是由于其具有独特的吸附表面结构特性和表面化学性能所决定的。活性炭材料的化学性质稳定，机械强度高，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水与有机溶剂，可以再生使用，已经广泛地应用于化工、环保、食品加工、冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域。活性炭的主要原料几乎可以是所有富含碳的有机材料，如煤、木材、果壳等。这些含碳材料在活化炉中，在高温和一定压力下通过热解作用被转换成活性炭。在此活化过程中，巨大的表面积和复杂的孔隙结构逐渐形成，而所谓的吸附过程正是在这些孔隙中和表面上进行的，活性炭中孔隙的大小对吸附质有选择吸附的作用，这是由于大分子不能进入比它孔隙小的活性炭孔径内的缘故。活性炭是由含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大无比的表面积，能有效地去除色度、臭味，可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属。果壳活性炭主要以果壳和木屑为原料，经炭化、活化、精制加工而成。具有比表面积大、强度高、粒度均匀、孔隙结构发达、吸附性能强等特点。并能有效吸附水中的游离氯、酚、硫、油、胶质、农药残留物和其他有机污染以及有机溶剂的回收等。果壳活性炭主要有粉末状活性炭和颗粒活性炭，现有技术中的颗粒活性炭成型(球形、柱形等)都是通过使用粘合剂来形成颗粒，且颗粒是实心的，粘合剂会使细孔隙堵塞降低吸附性能，还引入了化学杂质，易破碎和被溶剂溶解。而原生颗粒活性炭不需要使用粘合剂来成型，也不易破碎和被溶剂溶解。且制备的活性炭颗粒是空心的(核仁油高温挥发及炭化所至)，空心颗粒状活性炭比实心颗粒状活性炭孔隙通畅，吸附效果好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭制备方法。本专利技术的另一目的是提供按照该方法制备的原生山鸡椒籽颗粒活性炭。本专利技术的目的可通过如下技术方案实现：一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，利用蒸馏表皮油后废弃山鸡椒籽核经去表皮、溶剂脱脂、450℃-500℃炭化1-1.5h、水洗、酸洗、再水洗，干燥得到原生山鸡椒籽颗粒活性炭。所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，优选具体包含以下步骤：(1)原料的来源及预处理①原料的来源：每年8月中下旬采摘的新鲜山鸡椒籽，经水蒸汽法蒸出表皮油后的山鸡椒籽；②去表皮:将蒸出表皮油后的山鸡椒籽趁热放入冷水中，调节到40-45℃，搓去表皮，洗净，晒干，得到表面光滑洁净干燥的山鸡椒籽核；③溶剂脱脂：将洗净干燥的山鸡椒籽核采用石油醚萃取脱去油脂；(2)炭化①将洗净干燥脱脂后的山鸡椒籽核置于炭化炉中炭化；②将炭化冷却后的原生山鸡椒核经水洗、酸洗、再水洗，直至滤液变为中性，再放到箱式干燥箱中干燥。所述的炭化进一步优选将脱脂处理后的山鸡椒籽核放入到坩埚中，再将坩埚置于炭化炉中，先将炭化炉按8℃/min的升温速度，加热到180℃，保持20min；然后按照16℃/min的升温速度，加热至预设炭化温度450℃-500℃炭化1-1.5h；再按8℃/min的降温速度降到100℃。所述的炭化温度优选500℃，炭化时间优选1h。所述的酸洗优选使用1mol/L盐酸。所述的水洗、酸洗、再水洗优选将冷却的炭化山鸡椒核用去离子水加热到沸腾洗第一次，洗去活性炭中可溶性的杂质，再用1mol/L的盐酸煮沸，过滤，然后用去离子水经多次煮沸、过滤，直至滤液成中性。所述的箱式干燥箱中干燥的温度优选105～110℃，干燥时间进一步优选10～12个小时。按照本专利技术所述的制备方法制备原生山鸡椒籽颗粒活性炭。所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭呈空心颗粒状，粒径范围优选在3.6-4.3mm。本专利技术所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭在制备冰箱除味剂、食品干燥剂、衣柜驱虫剂或活性炭吸附剂中的应用。本专利技术所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭在食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤中的应用。本专利技术的有益效果：1.所述山鸡椒核颗粒活性炭的制备方法简便且稳定，适用温度较宽，其孔径更发达、与国家标准指标比较，比表面积增大6％、耐磨强度增大5％，碘值增大1倍，亚甲基蓝的吸附能力增加25％，用作吸附剂较传统粉末活性炭性能更加优越、更加方便。2.本专利技术所述山鸡椒核球状颗粒活性炭是原生的(粒径范围：3.6-4.3mm)，没有使用化学粘合剂，特别适用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤，是一类新型的绿色环保颗粒活性炭。具体实施方式实施例1(1)山鸡椒籽核的处理：每年8月中下旬在湖南永州采摘的新鲜山鸡椒籽，除去树枝树叶，不经其他处理，直接放入蒸馏釜中，用水蒸汽法蒸出表皮油(山鸡椒油：含柠檬醛70％左右)后的山鸡椒籽，趁热放入冷水中，调节到合适温度(40℃左右)，用手反复搓洗山鸡椒籽(这时山鸡椒籽表皮很容易去掉)直至籽上无表皮为止，用水洗净，晒干，得到表面光滑洁净干燥的原生山鸡椒籽核。(2)溶剂脱脂：将洗净干燥的山鸡椒籽核倒入圆底烧瓶中，加入石油醚使山鸡椒籽核全部被石油醚浸没，再将其密封，放置24h，滤出溶剂后的山鸡椒籽核晒干后备用。(3)山鸡椒籽核的炭化称取50g处理后的山鸡椒籽核放入到坩埚中，再将坩埚置于炭化炉中，先将炭化炉按8℃/min的升温速度，加热到180℃，保持20min；然后按照16℃/min的升温速度，加热至预设温度(500℃)，炭化，等温度达到了实验设定的温度后开始计时，时间为1h；再按8℃/min的降温速度降到100℃。将炭化后的山鸡椒籽核取出来，冷却，倒入烧杯中，加去离子水，加热到沸腾洗第一次，洗去活性炭中可溶性的杂质，再用1mol/L的盐酸加热煮沸，过滤，以除去炭化过程中产生的焦油和不溶性杂质，然后用去离子水煮沸，过滤，反复多次,直至滤液成中性。最后将清洗后的产品，在105℃下干燥10h，称重，计算产率。实施例21、炭化温度对产率和吸附值的影响称取50g洗净干燥的山鸡椒籽核放入到坩埚中，再将坩埚置于炭化炉中，先将炭化炉按8℃/min的升温速度，加热到180℃，保持20min；然后按照16℃/min的升温速度，加热至预设温度，炭化，等温度达到了实验设定的温度后开始计时，时间为1h，时间到了，再按8℃/min的降温速度降到100℃。将炭化后的山鸡椒籽核取出来，冷却，然后按照实施例1中的方法将冷却的炭化山鸡椒籽核水洗、酸洗、水洗，直至滤液变为中性，将洗净的山鸡椒籽核活性炭放到箱式干燥箱中，干燥一晚，称重，计算产率。用干燥好的活性炭吸附亚甲基蓝溶液，考察400～600℃的炭化温度对炭化产率和吸附值的影响，结果见表1。表1炭化温度对产率和吸附值的影响从表1中可以看出，在相同条件下，随着温度的上升，山鸡椒籽核的产率降低，吸附值先升高，后降低。产率下降平缓，均匀。当温度为500℃时，吸附值最大为154mg/g。2、炭化时间对山鸡椒籽核制备活性炭产率和吸附值的影响称取50g洗净干燥的山鸡椒籽核放入到坩埚中，再将坩埚置于炭化炉中，先将炭化炉按8℃/min的升温速度，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，其特征在于利用蒸馏表皮油后废弃山鸡椒籽核经去表皮、溶剂脱脂、450℃‑500℃炭化1‑1.5h、水洗、酸洗、再水洗，干燥得到原生山鸡椒籽颗粒活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，其特征在于利用蒸馏表皮油后废弃山鸡椒籽核经去表皮、溶剂脱脂、450℃-500℃炭化1-1.5h、水洗、酸洗、再水洗，干燥得到原生山鸡椒籽颗粒活性炭。2.根据权利要求1所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，其特征在于具体包含以下步骤：（1）原料的来源及预处理①原料的来源：每年8月中下旬采摘的新鲜山鸡椒籽，经水蒸汽法蒸出表皮油后的山鸡椒籽；②去表皮:将蒸出表皮油后的山鸡椒籽趁热放入冷水中，调节到40-45℃，搓去表皮，洗净，晒干，得到表面光滑洁净干燥的山鸡椒籽核；③溶剂脱脂：将洗净干燥的山鸡椒籽核采用石油醚萃取脱去油脂；（2）炭化①将洗净干燥脱脂后的山鸡椒籽核置于炭化炉中炭化；②将炭化冷却后的原生山鸡椒核经水洗、酸洗、再水洗，直至滤液变为中性，再放到箱式干燥箱中干燥。3.根据权利要求1所述的原生山鸡椒籽颗粒活性炭的制备方法，其特征在于所述的炭化是将脱脂处理后的山鸡椒籽核放入到坩埚中，再将坩埚置于炭化炉中，先将炭化炉按8℃/min的升温速度，加热到180℃，保持20min；然后按照16℃/min的升温速度，加热至预设炭化温...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁霖，李中燕，张敏，袁先友，
申请(专利权)人：湖南科技学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43