一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，该方法中包括用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。本发明专利技术所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法从样品的制备，试样的溶解方法，标准溶液的配制等方面来确定检测方案，尤其是使用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解，能够使SCR催化器中钒钨钛元素充分溶解，可以同时将三种元素的含量测出来，进而提高检测精密度，具有简单快捷且准确可靠等优点；检测出钒钨钛的含量后方便对钒钨钛的回收利用制定高效可行的方案，并方便准确的计算钒钨钛的回收率。

A method for detecting the content of vanadium and tungsten and titanium in SCR catalyst

The invention provides a detection method for vanadium, tungsten and titanium content in SCR catalyst, which includes the steps of digestion of SCR catalytic converter sample by hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid. The detection method of SCR catalytic converter of the invention of vanadium tungsten titanium elements from sample preparation methods of sample dissolution, the preparation of standard solution to determine the detection scheme, especially the use of hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid to detect SCR catalyst samples digestion, can make vanadium tungsten titanium catalyzed by SCR is fully dissolved, the content of three elements measured, so as to improve the detection precision, has the advantages of simple and fast and accurate and reliable; detect the content of vanadium tungsten titanium to facilitate the recovery of vanadium tungsten titanium by the establishment of efficient and feasible plan, recovery calculation of vanadium tungsten titanium and the convenient and accurate the rate of.

【技术实现步骤摘要】
一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法
本专利技术属于汽车测试
，尤其是涉及一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法。
技术介绍
汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，柴油机排气的有害成分主要有CO、HC、NOx、硫化物及颗粒物等。柴油机后处理净化技术，主要包括颗粒捕捉器(DPF)、颗粒氧化催化器(DOC)以及稀混气NOx捕集技术(LNT)、选择性催化还原技术(SCR)。对于柴油车来说目前主要有两条较成熟的柴油车尾气净化技术路线，以美国为代表的EGR(ExhaustGasRecirculation)+DPF路线和以欧洲为代表的优化燃烧+SCR路线。由于EGR+DPF技术路线对柴油的含硫量要求很苛刻，如果想要达到目前排放限值，应将柴油中的硫含量控制在质量分数50ppm以内，而我国普遍油品含硫量较多，这一指标仅在北上广地区达标，大部分地区油品硫含量可达500ppm。比较而言，SCR催化器对硫相对不敏感，故我国采用优化燃烧+SCR路线，即先通过机内净化技术减少颗粒物PM生成，再利用SCR技术去除NOx。SCR催化器是提供还原剂与污染物NOx反应的载体。目前应用最多的SCR催化器是钒基催化器，该种催化剂采用TiO2(二氧化钛)作为载体，V2O5(五氧化二钒)作为活性成分，并以WO3(三氧化钨)作为助催化剂，该种催化剂具有较高的活性和抗SO2(二氧化硫)特性。催化剂作为SCR脱硝反应的核心，其含量的多少关系到脱硝效率的高低。对于汽油车和轻型柴油车的车用催化器多采用铂、钯、铑三种贵金属作为催化剂对汽车尾气进行净化，为此，轻型车国5排放标准要求进行耐久试验车辆均要求按HJ509-2009标准进行催化转化器的贵金属含量测试以实施监管职能。但传统三元催化转化器只有在理论空燃比14.7附近范围才能充分发挥其功能，而柴油机是富氧燃烧，空燃比在25-32附近，采用三元催化转化器对柴油机排放物NOx进行还原比较困难。SCR(选择性催化还原)催化器利用尿素作为还原剂，在催化剂的作用下可以在氧浓度高出NOx浓度两个数量级以上的条件下优先将NOx还原为N2。其中最常用的催化剂是V2O5(五氧化二钒)。因此在柴油车上SCR催化器更适合NOx的还原。目前对于轻型车有国5排放标准监管对催化转化器的贵金属含量测试，对于柴油车相关标准由于缺失并未提及。但柴油车的污染不容忽视，故需要一种能够准确测定SCR催化剂中的钒钨钛含量的方法。另外，随着废气脱硝过程中SCR催化剂活性的降低直至失活，正常催化剂的寿命在3年左右。废弃的SCR催化器需要妥善处理，否则会对环境造成巨大的污染。并且SCR催化剂本身含有的WO3、V2O5和TiO2都是宝贵的资源，确定其含量并进行回收利用具有重要的经济价值。目前对废弃SCR催化剂中钒钨钛回收利用方法研究较多，但对于准确测定SCR催化剂中的钒钨钛含量的方法却很少，只有准确测定出SCR中钒钨钛的含量才能准确的计算出钒钨钛的回收率，再谈回收利用方法的有效性更切合实际，而且现有的技术中难以将钒钨钛元素同时检测出来，且检测精度低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，以解决现有技术中SCR催化剂中钒钨钛含量的检测不准确、不方便对钒钨钛的回收利用制定高效可行的方案、不方便准确的计算钒钨钛的回收率、难以同时检测钒钨钛元素及检测效率低等问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，包括用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。优选的，每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸、1-6mL质量分数为65-68％的硝酸及0.5-4mL质量分数为40％氢氟酸进行消解。进一步的，采用内标法对钒钨钛元素含量进行检测。进一步的，选择钪、锗、钇、铟或铼作为内标元素。优选的，选择钪作为钒、钛的内标元素，选择铼作为钨的内标元素。优选的，消解温度为160-220℃。优选的，消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。优选的，消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。优选的，待检测样品粉末直径小50-200μm。一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，包括如下步骤：(1)待检测试样的制备；(2)配置标准溶液；(3)配置空白溶液；(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒钨及钛元素的含量；(6)计算SCR催化器中钒钨钛元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；优选的，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100-200℃，1-2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于50-200μm的要求；优选地，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100℃，2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于75μm的要求；优选地，步骤(2)中配置标准溶液包括：采用有证的钒、钨、钛标准物质配置标准溶液及采用标准物质配制内标溶液；优选地，步骤(2)中钒钨钛标准溶液的配制必须包括待测样品的浓度范围，至少7个浓度，标准曲线的线性相关系数在3个9以上；选用钪、锗、钇、铟或铼作为内标溶液，内标溶液浓度为1μg/g；优选地，步骤(2)中，选择钪作为钒、钛的内标元素，选择铼作为钨的内标元素；优选地，步骤(3)是在消解罐中加入盐酸、硝酸、氢氟酸等混酸放入微波消解仪中消解，完全冷却后将消解罐取出，首先开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重。优选地，步骤(4)是在消解罐中放入微波消解仪中消解后，完全冷却后将消解罐取出，开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；优选地，步骤(3)-(4)中，加入4-8mL质量分数为36-38％的盐酸、1-6mL质量分数为65-68％的硝酸及0.5-4mL质量分数为40％氢氟酸，放入消解仪中，180℃中保持30min；优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25-1g；优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25g。优选地，步骤(5)是：待步骤(1)-步骤(4)结束后，调谐仪器正常后，用标准溶液配置成标准曲线，测量空白溶液及样品待测溶液稀释液并得出钒钨钛元素的浓度；优选地，步骤(5)中，样品待测溶液根据样品浓度稀释倍数1-600倍，用2％硝酸进行稀释；步骤(6)中，通过如下公式计算SCR催化器中钒、钨或钛元素含量：其中，C为SCR催化器中元素(钒、钨、钛)含量，g/L；c1为仪器测量元素(钒、钨、钛)含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为SCR载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。相对于现有技术，本专利技术所述的SCR催化器中钒钨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。2.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸、1-6mL质量分数为65-68％的硝酸及0.5-4mL质量分数为40％氢氟酸进行消解。3.根据权利要求2所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒钨钛元素含量进行检测。4.根据权利要求3所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪、锗、钇、铟或铼作为内标元素。5.根据权利要求4所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪作为钒、钛的内标元素，选择铼作为钨的内标元素。6.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解温度为160-220℃。7.根据权利要求6所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。8.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。9.根据权利要求8所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：待检测样品粉末直径小50-200μm。10.根据权利要求1-9任一项所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)待检测试样的制备；(2)配置标准溶液；(3)配置空白溶液；(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒钨钛元素的含量；(6)计算SCR催化器中钒钨钛元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚慧，王坤，吕恒绪，杨惠玲，王鑫，
申请(专利权)人：中国汽车技术研究中心，
类型：发明
国别省市：天津,12