金银花中20种元素含量不确定度的评定方法技术

本发明专利技术公开了一种金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，主要包括：（1）ICP‑MS法测定金银花中20种元素的含量；（2）数学模型的建立和不确定度来源分析；（3）各不确定度分量的分析与计算。本发明专利技术所述评定方法找出了影响测量结果准确性的主要因素，并综合各个因素之间的相关性，进行全面评定其不确定度，使其更具科学性和准确性，为更加准确全面地保证金银花药材的质量安全及提升测量水平提供科学的理论依据。

Evaluation method of uncertainty in the content of 20 elements in Honeysuckle

【技术实现步骤摘要】
金银花中20种元素含量不确定度的评定方法
本专利技术涉及中药材分析
，具体是金银花中20种元素含量不确定度的评定方法。
技术介绍
金银花，又名忍冬（学名：Lonicerajaponica），别称金银藤、银藤、二色花藤、二宝藤、右转藤、子风藤、鸳鸯藤、二花；药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法正越来越多地应用于中药材中重金属及有毒有害元素的限量检查，在金银花的检测中也是和常用的方法。由于含量低，其测定结果的准确性会受到诸如样品前处理、标准曲线配制、基质干扰等多种因素的影响。因此，传统误差评定已难于对结果准确性进行全面评定，而通过测量不确定度来评定结果就显得势在必行。不确定度的是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度，是对测量结果可能误差的度量，是测量结果质量的指标。不确定度越小，测量结果越接近真值，质量越高，水平越高，其使用价值也越高。目前公开文献中也有关于不确定度的评定方法，下面是检索到相关的专利文献：1、中国专利：一种测定松节油密度不确定度的评定方法；申请号：201510214393.0；申请日：2015-04-29；申请人：梧州市产品质量检验所；摘要：本专利技术公开了一种测定松节油密度不确定度的评定方法，其技术要点：依次包括下述步骤：1)采用DM45全自动密度仪测定松节油的密度测定松节油密度；2)分析不确定的主要来源：(1)重复测量；(2)仪器准确度；(3)仪器密度数字显示；(4)温度准确度；3)测量不确定度各分量的评定：(1)重复测量引起的不确定度U1的评定；(2)仪器准确度引起的不确定度U2的评定；(3)仪器密度数字显示引起的不确定度U3的评定；(4)温度准确度引起的不确定度U4的评定；(5)合成不确定度Uc的评定；(6)扩展不确定度U的评定；属于化学检测
2、中国专利：一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法；申请号：201611208934.X；申请日：2016-12-23；申请人：云南省烟草质量监督检测站；摘要：本专利技术公开了一种评定卷烟含水率测量不确定度的方法。用不同环境温湿度与烘前烟丝质量的关系建立方程，计算烘前烟丝变化量；用烘箱温度与烘后烟丝质量的关系建立方程，计算烘后烟丝变化量；测得含水率及烘后烟丝标准偏差为自变量，带入不确定度模型，得到该实验室含水率的不确定度计算值。采用偏导计算灵敏系数、通过协方差计算相关量。使用本专利技术的模型，不同实验室可以计算不同环境温湿度、不同含水率样品、不同烘箱温度波动的含水率不确定度，具有成本低、效率高、简便易行、实用性强等特点，能快速准确得到卷烟含水率不确定度结果。本方法适用于与该测量模型类似的其它含水率不确定度的评定，能够很好的克服现有不确定度评定的不足。3、中国专利：评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法；申请号：201310023025.9；申请日：2013-01-22；申请人：内蒙古包钢钢联股份有限公司；摘要：本专利技术公开了一种评定并减小铁矿石中钾的不确定度数值的方法，包括：建立工作曲线的数学模型；分析火焰原子吸收法的不确定度来源；用原子吸收光谱仪测定试样溶液的钾的吸光光度值，对所述不确定度来源进行评定；根据所述不确定度的大小和不确定度来源，减小不确定度数值。通过本专利技术的方法，可以定量、完整地得到测量结果，找出影响不确定度的主要来源，采取相应的措施减小不确定度数值。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中对于中药材检测不确定度评定的不足，提供一种金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，找出影响测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供理论依据和参考。本专利技术通过以下技术方案实现：金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，包括以下步骤：（1）ICP-MS法测定金银花中20种元素的含量；（2）数学模型的建立和不确定度来源分析；（3）各不确定度分量的分析评定；①由样品称重引入的相对标准不确定度的评定；②由定容体积引入的相对标准不确定度的评定；③由待测元素测得浓度引入的标准不确定度的评定；④回收率引入的不确定度的评定；⑤多份样品重复测定引入的不确定度的评定；⑥样品溶液中各元素含量的合成标准不确定度的评定。所述20种元素为：铍（Be）、铝（Al）、钪（Sc）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、钡（Ba）、镝（Dy）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）。所述ICP-MS法的工作参数如下：射频功率1550W；采样深度10mm；载气流速1.05～1.12L·min-1；元素Be的测定采用Nogas模式，其余元素采用He碰撞模式，He气流量3.8mL·min-1；积分时间0.1～2S；扫描类型为单杆。测定时选定的同位素分别为9Be、27Al、45Sc、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、75As、78Se、95Mo、107Ag、114Cd、118Sn、121Sb、138Ba、163Dy、202Hg、205Tl、208Pb；其中9Be以6Li为内标，27Al、52Cr、55Mn以45Sc为内标，45Sc，59Co、60Ni、63Cu、75As、78Se以72Ge为内标，95Mo以89Y为内标，107Ag、114Cd、118Sn、121Sb、138Ba以115In为内标，163Dy以159Tb为内标，202Hg、205Tl、208Pb以209Bi为内标。所述数学模型为：；式中：C为单位质量样品被测元素含量（mg·kg-1）；X0为从标准曲线上读到的待测元素测得浓度（ng·mL-1）；V为样品定容体积（mL）；m为取样量（g）；由数学模型进行来源分析，测定结果的不确定度来源于样品称重、定容体积、待测元素的测得浓度。由于样品消解过程复杂，待测元素不能完全进入溶液中，加上基质效应的影响，不确定度分量还包括回收率以及多份样品重复性引入的不确定度。整合后的不确定度来源如图1所示。所述由样品称重引入的相对标准不确定度为：由称量引入的不确定度主要来源于天平校准；万分之一天平允许误差为0.5mg，按矩形分布计算，k=，则天平校准的标准不确定度。使用天平称取样品时经两次独立称量（一次去皮，一次净质量），按取样0.2g计算，则由天平称重引入的相对标准不确定度为。所述由定容体积引入的相对标准不确定度为：其不确定度来自于体积校准、温度效应和重复读数三个方面。所述由待测元素测得浓度引入的标准不确定度为：待测元素测得浓度引入的不确定度来源于标准溶液的配制和标准曲线拟合两个方面，其中：（1）标准溶液配制引入的不确定度来源于：连续稀释过程中由移液器和容量瓶带来的不确定度uD,rel，标准物质本身的不确定度uS,rel；标准溶液配制引入的相对标准不确定度按合成；（2）由曲线拟合引入的相对标准不确定度按下式计算：，其中，，Aj=a+bC0j；式中，SR为标准曲线的残差标准差；B为斜率；C为待测样品浓度平本文档来自技高网...

【技术保护点】
金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）ICP‑MS法测定金银花中20种元素的含量；（2）数学模型的建立和不确定度来源分析；（3）各不确定度分量的分析评定；①由样品称重引入的相对标准不确定度的评定；②由定容体积引入的相对标准不确定度的评定；③由待测元素测得浓度引入的标准不确定度的评定；④回收率引入的不确定度的评定；⑤多份样品重复测定引入的不确定度的评定；⑥样品溶液中各元素含量的合成标准不确定度的评定。

【技术特征摘要】
1.金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）ICP-MS法测定金银花中20种元素的含量；（2）数学模型的建立和不确定度来源分析；（3）各不确定度分量的分析评定；①由样品称重引入的相对标准不确定度的评定；②由定容体积引入的相对标准不确定度的评定；③由待测元素测得浓度引入的标准不确定度的评定；④回收率引入的不确定度的评定；⑤多份样品重复测定引入的不确定度的评定；⑥样品溶液中各元素含量的合成标准不确定度的评定。2.根据权利要求1所述的金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，其特征在于，所述20种元素为：铍（Be）、铝（Al）、钪（Sc）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、钡（Ba）、镝（Dy）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）。3.根据权利要求1所述的金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，其特征在于，所述ICP-MS法的工作参数如下：射频功率1550W；采样深度10mm；载气流速1.05～1.12L·min-1；元素Be的测定采用Nogas模式，其余元素采用He碰撞模式，He气流量3.8mL·min-1；积分时间0.1～2S；扫描类型为单杆；测定时选定的同位素分别为9Be、27Al、45Sc、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、75As、78Se、95Mo、107Ag、114Cd、118Sn、121Sb、138Ba、163Dy、202Hg、205Tl、208Pb；其中9Be以6Li为内标，27Al、52Cr、55Mn以45Sc为内标，45Sc，59Co、60Ni、63Cu、75As、78Se以72Ge为内标，95Mo以89Y为内标，107Ag、114Cd、118Sn、121Sb、138Ba以115In为内标，163Dy以159Tb为内标，202Hg、205Tl、208Pb以209Bi为内标。4.根据权利要求1所述的金银花中20种元素含量不确定度的评定方法，其特征在于，所述数学模型为：；式中：C为单位质量样品被测元素含量（mg·kg-1）；X0为从标准曲线上读到的待测元素测得浓度（ng·mL-1）；V为样品定容体积（mL）；m为取样量（g）；由数学模型进行来源分析，测定结果的不确定度来源于样品称重、定容体积、待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗轶，张涛，张颖婷，林燕翔，黄博，张慧，姚力，
申请(专利权)人：广西壮族自治区食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45