一种碱熔蒸馏‑等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法技术

本发明专利技术属于矿石中铂族元素锇钌的分离富集及测定技术领域，公开了一种碱熔蒸馏等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，加入氧化剂(促进挥发)，用蒸馏的方法使之与伴生元素分离，用特定吸收液将锇钌吸收，采用等离子体质谱对其进行测定。本发明专利技术避免了锇、钌高温(1100℃)挥发损失，等离子体质谱的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。

A method for determination of ruthenium and osmium in alkali fusion distillation plasma mass spectrometry

The invention belongs to the osmium and ruthenium platinum group elements in ore separation and determination of technical field and discloses a method for determination of ruthenium and osmium in alkali fusion distillation plasma mass spectrometry, using sodium peroxide samples by hot water extraction, sulfuric acid, using ruthenium and osmium oxide OSO4 four, RuO4 has a volatile, the addition of an oxidizing agent (promote evaporation), by distillation with the associated elements separated by specific absorption liquid of osmium and ruthenium absorption by plasma mass spectrometry for the determination of. The invention avoids the volatilization loss of osmium and ruthenium at high temperature (1100 DEG), and the determination of plasma mass spectrum is both accurate and simple, while ensuring the accuracy and reliability of the test results, and greatly improving the efficiency of the analysis and test.

【技术实现步骤摘要】
一种碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法
本专利技术属于矿石中铂族元素锇钌的分离富集及测定
，尤其涉及一种碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法。
技术介绍
现有技术对锇钌的分离及测定主要有两种方式：一、锍试金分离-等离子体质谱测定，该方法通过在锍试金过程中加入锇同位素稀释剂，让试样中的锇与加入的稀释剂充分平衡，以降低锇的挥发损失，保证分析结果的可靠性。优点：该方法在痕量、超痕量的测定上具有一定优势。缺点：该方法不能保证高温(1100℃)试金过程中锇不损失，锇同位素稀释剂目前只有美国橡树岭实验室有售，采购困难，价格昂贵，该方法仍停留在科研实验阶段，广泛推行应用仍有难度。二、采用国标GB/T17418.5-2010碱熔蒸馏分离-催化分光光度法进行测定。优点：该方法利用锇钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，采用蒸馏的方法使之与伴生元素分离，可避免其高温(1100℃)挥发损失。缺点：该方法在测定过程中催化分光光度法，催化分光光度法需用固定时间法和固定浓度法分别测定，其测定效率低下，操作繁琐，难于掌握，对操作人员的技术水平要求较高。综上所述，现有技术存在的问题是：(1)现有方法不能保证高温(1100℃)试金过程中锇、钌不损失，锇同位素稀释剂目前只有美国橡树岭实验室有售，采购困难，价格昂贵，该方法仍停留在科研实验阶段，无法推广应用；(2)催化分光光度法需用固定时间法和固定浓度法分别测定，其测定效率低下，操作繁琐，难于掌握，对操作人员的技术水平要求较高，而且不能保证测试结果准确可靠和分析测试的效率。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种碱熔蒸馏等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法。本专利技术是这样实现的，一种碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，所述碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，用蒸馏的方法使四氧化物OSO4、RuO4与伴生元素(铜、镍、锡、铁、铅、锑、铋等)分离，采用特定的吸收液将之富集，之后采用等离子体质谱对吸收液中的锇、钌进行测定。进一步，所述碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法具体包括：试样的分解：称取5.0g于50mL高铝坩埚中，加入20g～25g过氧化钠，搅匀，再盖一层过氧化钠，放入马弗炉中由室温升至700℃，保温20min，取出坩埚，冷却；将坩埚放入500mL烧杯中，加入200mL温水提取，用水洗净坩埚；蒸馏分离:将溶液移入1000mL蒸馏瓶中，洗净烧杯，在蒸馏瓶中加入2g过硫酸钾，用硫酸涂于瓶颈及蒸馏瓶和支管连接的磨口处，插上漏斗，在吸收管中准确加入20mL吸收液，用连管将蒸馏瓶与吸收管连接起来，接口处涂抹几滴硫酸，从边管漏斗依次缓慢加入120mL、10mL饱和高锰酸钾溶液、10mL氯化钠溶液，用水洗漏斗3次，关闭活塞，摇动蒸馏瓶，使溶液均匀；将蒸馏瓶架于控温电炉上，吸收管浸入冷水中，加热蒸馏，待溶液沸腾时计时，蒸馏3min，取下导管和吸收系统，卸下吸收管，用水冲洗支管，将吸收液转入50mL比色管中，加入1mL盐酸，用水定容至刻度，摇匀；等离子体质谱测定:吸收液采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，铼做内标。进一步，所述试样的分解中，若试样为硫化矿，则先用20g氢氧化钠在500℃熔融15min，再加过氧化钠熔融15min。进一步，所述蒸馏分离中，硫酸的质量百分比为50％；所述吸收液为水合肼，质量体积比例为50g/L；所述氯化钠溶液质量体积比例为20g/L。进一步，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定的条件为:射频功率1400W，雾化气流量0.85L/min，冷却气流量14.0L/min，辅助气流量0.75L/min，采样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.7mm，扫描方式为跳峰，积分时间0.5s，进样时间30s。本专利技术的另一目的在于提供一种碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的系统。本专利技术的优点及积极效果为：本专利技术采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，用蒸馏的方法使之与伴生元素分离，之后采用等离子体质谱对其进行测定，这一过程：①避免了锇、钌高温(1100℃)挥发损失；②由于采用了独特的吸收液也最大程度降低了锇钌的损失；③等离子体质谱拥有良好的精密度和更低的检出限，它的利用，使得测定过程既准确又便捷，既保证测试结果准确可靠性，也大大提高了分析测试的效率。附图说明图1是本专利技术实施例提供的碱熔蒸馏等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的蒸馏装置示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。现有技术中，不能保证高温(1100℃)试金过程中锇、钌不损失，等离子体质谱的测定繁琐，难于掌握；而且不能保证测试结果准确可靠和分析测试的效率。下面结合附图及具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的碱熔蒸馏等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，包括：S101:试样的分解：称取5.0g(精确至0.1g)于50mL高铝坩埚中，加入20-25g过氧化钠，搅匀，再盖一层过氧化钠，放入马弗炉中由室温升至700℃，保温20min，(若试样为硫化矿，则先用20g氢氧化钠在500℃熔融15min，再加过氧化钠熔融15min)取出坩埚，冷却。将坩埚放入500mL烧杯中，加入200mL温水提取，用水洗净坩埚。S102：蒸馏分离:将溶液移入1000mL蒸馏瓶中，洗净烧杯，在蒸馏瓶中加入2g过硫酸钾，用硫酸(1+1)涂于瓶颈及蒸馏瓶和支管连接的磨口处，插上漏斗，在吸收管中准确加入20mL吸收液(水合肼50g/L)，用连管将蒸馏瓶与吸收管连接起来，接口处涂抹几滴硫酸(1+1)，从边管漏斗依次缓慢加入120mL、10mL饱和高锰酸钾溶液、10mL氯化钠溶液(20g/L),用水洗漏斗3次，关闭活塞，摇动蒸馏瓶，使溶液均匀。将蒸馏瓶架于控温电炉上，吸收管浸入冷水中，加热蒸馏，待溶液沸腾时计时，蒸馏3min，取下导管和吸收系统，卸下吸收管，用水冲洗支管，将吸收液转入50mL比色管中，加入1mL盐酸，用水定容至刻度，摇匀。S103：等离子体质谱测定:上述溶液，采用X-SeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)进行测定，铼做内标。主要工作条件为:射频功率1400W，雾化气流量0.85L/min，冷却气流量14.0L/min，辅助气流量0.75L/min，采样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.7mm，扫描方式为跳峰，积分时间0.5s，进样时间30s。如图2所示，本专利技术实施例提供的蒸馏装置示意图。本专利技术采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，用蒸馏的方法使之与伴生元素分离，之后采用等离子体质谱对其进行测定，这一过程避免了锇、钌高温(1100℃)挥发损失，等离子体质谱的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱熔蒸馏‑等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，其特征在于，所述碱熔蒸馏‑等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，用蒸馏的方法使四氧化物OSO4、RuO4与伴生元素分离，之后采用等离子体质谱对处理后的矿石中的锇、钌进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，其特征在于，所述碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法采用过氧化钠熔融试样，经热水提取，硫酸酸化后，利用锇、钌的四氧化物OSO4、RuO4具有挥发性，用蒸馏的方法使四氧化物OSO4、RuO4与伴生元素分离，之后采用等离子体质谱对处理后的矿石中的锇、钌进行测定。2.如权利要求1所述的碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法，其特征在于，所述碱熔蒸馏-等离子体质谱测定矿石中锇、钌的方法具体包括：试样的分解：称取5.0g于50mL高铝坩埚中，加入20g～25g过氧化钠，搅匀，再盖一层过氧化钠，放入马弗炉中由室温升至700℃，保温20min，取出坩埚，冷却；将坩埚放入500mL烧杯中，加入200mL温水提取，用水洗净坩埚；蒸馏分离:将溶液移入1000mL蒸馏瓶中，洗净烧杯，在蒸馏瓶中加入2g过硫酸钾，用硫酸涂于瓶颈及蒸馏瓶和支管连接的磨口处，插上漏斗，在吸收管中准确加入20mL吸收液，用连管将蒸馏瓶与吸收管连接起来，接口处涂抹几滴硫酸，从边管漏斗依次缓慢加入120mL、10mL饱和高锰酸钾溶液、10mL氯化钠溶液，用水洗漏斗3次，关闭活塞，摇动蒸馏瓶，使溶液均匀；将蒸馏瓶架于控温电炉上，吸收管浸入冷水中，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明祖，覃路燕，
申请(专利权)人：中国地质调查局西安地质调查中心，
类型：发明
国别省市：陕西,61