一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法技术

本发明专利技术涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。本发明专利技术所述方法主要是利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗硝酸溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。本发明专利技术所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中痕量铀元素的浓缩，同时实现对一些干扰重金属离子的分离，提高液体样品中痕量铀元素测定结果的稳定性和可靠性。

Extraction and separation of trace uranium in a liquid sample

The invention relates to an extraction and separation method of trace uranium in a liquid sample, which belongs to the technical field of trace analysis sample pretreatment. The method of the invention is the use of amyl phosphate two amyl acetate and three trioctylphosphine oxide two organic phosphine mixture as the extractant concentration, and strictly control the leaching of nitrate solution, which has high uranium distribution coefficient and strong adsorption ability, so as to achieve better separation effect; ammonium carbonate solution and the specific concentration as eluent, which has high recovery rate of uranium. The extraction and separation method of the invention can realize the concentration of Trace Uranium elements in liquid samples simply and quickly, and achieve the separation of some heavy metal ions, and improve the stability and reliability of the determination results of Trace Uranium elements in liquid samples.

【技术实现步骤摘要】
一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法
本专利技术涉及一种萃取分离方法，特别涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理

技术介绍
萃取法是在铀浓度低、杂质含量高的稀溶液中，分离铀与杂质的有效方法。在铀的萃取工艺中，常用的萃取剂包括：有机膦和烷基胺类萃取剂，如磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸和三辛胺等。烷基胺类萃取剂对铀萃取能力有限，应用较多的是有机膦类萃取剂；目前，在铀元素痕量分析领域，应用最广泛的是TBP萃取剂，但还存在一些技术局限。如：TBP在使用过程中会产生化学降解，这些降解产物会吸附杂质离子，降低去污系数，进而影响萃取的效率，最终导致目标铀元素的回收率较低；另外，在痕量分析中，可能影响分析方法的灵敏度。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦(TOPO)两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗HNO3溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。本专利技术的目是通过以下技术方案实现的：一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，所述方法的具体步骤如下：(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，呈松散状，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO3水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱，平衡色层柱；(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离。含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L，三辛基氧膦的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L；戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；每克聚四氟乙烯粉中加入1mL含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液。HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，每克聚四氟乙烯粉中加入0.5mLHNO3水溶液Ⅰ。HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，流速优选1mL/min～2mL/min；HNO3水溶液Ⅱ的体积与色层柱的体积比优选3～5:1。为保证萃取效果，液体样品上柱的流速小于2.5mL/min。硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L，流速优选1.5mL/min～2.5mL/min；硝酸水溶液Ⅲ的体积与色层柱的体积比优选3～6:1。(NH4)2CO3水溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，流速优选1mL/min～2mL/min；(NH4)2CO3水溶液的体积与色层柱的体积比优选3～6:1。有益效果：与单独采用TBP或戊基磷酸二戊酯作为萃取填充材料的萃取色层柱相比，本专利技术中采用戊基磷酸二戊酯和TOPO两种有机膦混合物作为萃取填充材料，并优化了戊基磷酸二戊酯与TOPO的配比，萃取效果更好，去污能力强。膦酰氧原子基团与锕系金属离子会产生强配位作用，因此中性有机磷化合物中，R3PO(R为烷基)结构的有机膦化合物萃取能力最强，如TOPO；另外，烷基磷酸酯化合物，在萃取过程中，可以很好去除一些金属离子杂质，避免单独使用TOPO的缺点，保证萃取效率。通过优化萃取柱淋洗HNO3溶液的浓度，洗脱液(NH4)2CO3水溶液的浓度等关键萃取操作参数，使铀元素具有较高的回收率，从而达到较佳的萃取分离效果。本专利技术所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中纳克量级铀元素的浓缩，同时实现对一些干扰重金属离子的分离，提高液体样品中痕量铀元素测定结果的稳定性和可靠性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。以下实施例中：聚四氟乙烯粉：30目～60目，国药集团化学试剂公司；电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：型号Mars-9000，聚光科技(杭州)股份有限公司；采用普通灵敏度模式测试238U同位素。实施例1(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度为0.15mol/L的正己烷溶液；(2)在搅拌下，逐滴将30mL步骤(1)中配制的正己烷溶液加入到30g聚四氟乙烯粉中，然后置于通风橱中搅拌1h，正己烷挥发完全，呈松散状；再用15mL浓度为0.2mol/L的HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用20mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液Ⅱ平衡色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅱ的流速为2.0mL/min；其中，所用色层柱的材质为玻璃，内径为10mm，床高为80mm，色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充；(3)将5ng铀标准样品加入到200mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液中，配制成液体样品；(4)以2.0mL/min的流速将步骤(3)配制的液体样品上柱，洗涤盛液体样品的烧杯并将洗涤液一并上柱；然后，用20mL浓度为3.0mol/L的硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅲ的流速为2.0mL/min；再用去离子水将色层柱洗涤至中性，最后用20mL浓度为0.1mol/L的(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，且控制(NH4)2CO3水溶液的流速为1.0mL/min，收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的浓缩分离。采用ICP-MS对收集的洗脱液进行分析，238U的检出量为4.63ng，样品回收率为92.6％。实施例2(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度为0.15mol/L的正己烷溶液；(2)在搅拌下，逐滴将30mL步骤(1)中配制的正己烷溶液加入到30g聚四氟乙烯粉中，然后置于通风橱中搅拌1h，正己烷挥发完全，呈松散状；再用15mL浓度为0.2mol/L的HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，用20mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液Ⅱ平衡色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅱ的流速为2.0mL/min；其中，所用色层柱的材质为玻璃，内径为10mm，床高为80mm，色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充；(3)将5ng铀标准样品加入到200mL浓度为2.0mol/L的硝酸水溶液中，配制成液体样品；(4)以2.0mL/min的流速将步骤(3)配制的液体样品上柱，洗涤盛液体样品的烧杯并将洗涤液一并上柱；然后，用20mL浓度为4.0mol/L的硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，且控制硝酸水溶液Ⅲ的流速为2.0mL/min；再用去离子水将色层柱洗涤至中性，最后用20mL浓度为0.2mol/L的(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，且控制(NH4)2CO3水溶液的流速为1.0mL/min，收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的浓缩分离。采用ICP-MS对收集的洗脱液进行分析，238U的检出量为4.78ng，样品回收率为95.6％。实施例3(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦溶于正己烷中，配制成戊基磷酸二戊酯浓度为0.15mol/L以及TOPO浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO3水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱；(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离；其中，戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L；(NH4)2CO3水溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。

【技术特征摘要】
1.一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，再用HNO3水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO3水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱；(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH4)2CO3水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离；其中，戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；HNO3水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，HNO3水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L；(NH4)2CO3水溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。2.根据权利要求1所述的一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，其特征在于：含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂亚峰，白晓波，周黎明，张爱红，卢彩虹，周建梅，赵晓光，刘波，王宁，赵男，关彩虹，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军防化学院，
类型：发明
国别省市：北京,11