一种痕量氚的富集方法技术

本发明专利技术提供了一种痕量氚的富集方法。本发明专利技术采用双柱联合的工作模式，在降低压力降的同时可以扩大分离能力，能够克服单个分离柱的分离能力因压力降而不能够进行扩展的缺陷。本发明专利技术工作温度恒定，能够克服其它变温分离方法导致的能耗高的不足。本发明专利技术提供的方法为半连续分离，可实现原料的半连续进料和产品、尾气的半连续提取。半连续分离实验结果表明，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明专利技术提供的富集方法富集之后，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及同位素分离
，特别涉及一种氢同位素中痕量氚的富集方法。
技术介绍
国际热核实验反应堆建设、中国聚变工程实验堆建设、内陆核电站建设以及涉氚核设施退役等均对大规模氢同位素中痕量氚的富集分离提出了需求。就目前国际上成熟的氢同位素分离技术而言，低温精馏法工艺复杂，一次性投入较大，建设成本和运行成本高；热扩散法分离氢同位素需要极高的温度梯度，分离柱半径不能扩大导致分离能力有限；钯置换色谱法的色谱柱中的分离材料往往是载钯或钯基材料，用于大规模分离因成本太高而不适用，而基于分子筛、多孔氧化铝、活性炭、碳基分子筛等廉价吸附剂的色谱分离工艺有望用于大规模的低氚丰度氢同位素的分离。在大规模低氚丰度色谱分离氢同位素方面，可分为变压吸附分离和变温吸附分离两种方式。变温吸附分离需要反复加热和液氮冷却导致运行成本较高，而变压吸附方式因依靠压力的变化实现氢同位素的分离，且温度保持恒定，故可显著降低运行成本。本专利技术基于氢同位素在分子筛材料上的吸附特性，提出了双柱真空变压吸附的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效、节能、大规模富集氢同位素中痕量氚方法，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本专利技术提供的富集方法富集之后，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术包括如下步骤：(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。优选的，所述步骤(10)结束之后，将收集的产品气作为原料气，按照所述步骤(4)～步骤(10)为一个循环，继续进行多次循环富集。优选的，所述第一分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；所述第二分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；所述分子筛的粒径为1～2mm；所述分子筛的孔隙率为-0.45～0.55。优选的，分离过程中第一分离柱和第二分离柱的温度始终恒定为-190～-200℃。优选的，所述活化的温度为280～320℃；所述活化的真空压力小于等于10Pa；所述活化的时间大于20小时。优选的，所述预冷的温度恒定为-200～-190℃。优选的，所述一次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～2.5L/min。优选的，所述二次富集氚气过程中一次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；所述二次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。优选的，所述三次富集氚气过程中二次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；所述三次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。优选的，所述收集第一分离柱中的气体时，第一分离柱中的压力为90～110Pa；所述收集第二分离柱中的气体时，第二分离柱中的压力为90～110Pa。本专利技术采用双柱联合的工作模式，在降低压力降的同时可以扩大分离能力，能够克服单个分离柱的分离能力因压力降的问题而不能够简单通过增加柱长的方法进行扩展的缺陷。本专利技术采用恒温变压的方式，能够克服因变温处理导致的能耗高的不足。实验结果表明，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本专利技术提供的富集方法富集之后，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。附图说明图1为本专利技术实施例1提供的痕量氚的富集方法的工艺流程图；图中：1-第一分离柱、2-第二分离柱、3-原料罐、4-产品罐、5-尾气罐、6-循环泵。具体实施方式本专利技术提供了一种痕量氚的富集方法，包括如下步骤：(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。本专利技术将第一分离柱和第二分离柱进行活化。本专利技术对所述第一分离柱和第二分离柱的结构没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的分离柱即可。在本专利技术中，所述第一分离柱和第二分离柱的结构相同。在本专利技术的一个具体实施方式中，所述第一分离柱的长度优选为1m，所述第一分离柱的内径优选为16mm；所述第二分离柱的长度优选为1m，所述第二分离柱的内径优选为16mm。在本专利技术中，所述第一分离柱和第二分离柱中优选装填分子筛。在本专利技术中，所述分子筛具体市售的产品型号可为5A和13X。本专利技术选择使用的分子筛结构稳定，耐氚辐照，吸附杂质后容易再生，材料使用寿命显著延长。在本专利技术中，所述分子筛的粒径优选为1～2mm，更优选为1.2～1.8mm，最优选为1.4～1.6mm；所述分子筛材料的孔隙率优选为-0.45～0.55，更优选为-0.25～0.35，最优选为-0.15～0.15。在本专利技术中，所述第一分离柱中的分子筛的装填密度优选为70～85g/mm3，更优选为78～83g/mm3，最优选为80g/mm3。在本专利技术中，所述第二分离柱中的分子筛的装填密度优选为70～85g/mm3，更优选为78～83g/mm3，最优选为80g/mm3。在本专利技术的一个具体实施方式中，所述第一分离柱和第二分离柱中分子筛的装填密度均为78.5g/mm3。本专利技术对所述活化的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的活化方法进行活化即可，具体可以为加热真空活化。在本专利技术中，所述活化的温度优选为280～320℃，更优选为290～310℃，最优选为295～300℃；所述活化的真空压力优选小于等于10Pa，更优选的小于等于9Pa，最优选的小于等于8Pa；所述活化的时间优选大于20小时，更优选的大于25小时且小于50小时，最优选的大于30小时且小于40小时。本专利技术将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷。在本专利技术中，所述预冷的温度优选为-200～-190℃，更优选为-198～-194℃，最优选为-196℃。在本专利技术的一个具体实施方式中，本专利技术优选通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种痕量氚的富集方法，包括如下步骤：(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。

【技术特征摘要】
1.一种痕量氚的富集方法，包括如下步骤：(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。2.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述步骤(10)结束之后，将所述步骤(4)～步骤(10)作为一个循环步骤，继续进行循环富集。3.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述第一分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；所述第二分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；所述分子筛的粒径为1～2mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷强华，罗德礼，唐涛，石岩，熊义富，敬文勇，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51