一种直拉法制备单晶硅的加工工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3‑7mm；放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；本发明专利技术通过在单晶硅原料中加入纯硼，纯硼与单晶硅原料的质量比为5%‑15%，使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内；降低硅熔体中的含氧量，有效抑制氧从硅熔体进入硅晶体中，提高了工作效率，降低了硅晶体的含氧量。

Processing technology of monocrystalline silicon prepared by a direct drawing method

The invention discloses a process of preparing silicon Czochralski method, which comprises the following steps: neck growth: when the temperature stability of silicon melt to a certain temperature, the seed immersed in silicon melt, the seed at a certain speed upgrade, the seed diameter reduced to 3 7mm; shoulder growth: neck growth, reduce the crucible temperature and casting speed, adjust the speed and rotation of crystal crucible, the crystal increased to the desired diameter; the diameter growth: shoulder growth after adjusting the crucible temperature and casting speed, speed and rotation of crystal crucible, the crystal rod diameter is maintained in positive and negative 2mm the present invention; by adding pure boron in silicon raw materials, pure boron and monocrystalline silicon raw material mass ratio of 5% 15%, the silicon resistivity can reach 300 /CM, and the radial resistivity uniformity is less than 3%; reduce the silicon in the melt Oxygen content effectively inhibits oxygen from silicon melt into silicon crystal, improves working efficiency and reduces the oxygen content of silicon crystals.

【技术实现步骤摘要】
一种直拉法制备单晶硅的加工工艺
本专利技术属于单晶硅制备
，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的加工工艺。
技术介绍
单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法（CZ）、区熔法（FZ）和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池等，直拉法占的市场份额在80%以上。国内直拉硅单晶厂家生产出的单晶硅电阻率一般在20Ω/CM（P型）、10Ω/CM（N型）以内。直拉高阻硅单晶由于掺杂量少，直拉单晶炉中热场及石英坩埚的沾污，以及拉制N型单晶硅时磷的挥发，另外单晶棒电阻率样块的处理过程对电阻率测试影响较大，导致直拉高阻硅单晶稳定生产困难，每一炉次单晶硅棒头部实际电阻率偏差较大。同时，如果在现有的直拉法制备硅单晶的方法的条件下，增加投料量（一般情况下，增加的投料量在常规投料量的基础上不大于50kg），坩埚内的熔体高度会增加，制备出的硅单晶棒的等径部分头部存在较多的晶体缺陷，如漩涡缺陷、氧化诱生层错等。这是由于石英坩埚内熔体高度较高，熔体的热对流较强（热对流通常与熔体高度3次方成正比），较强的热对流会增加熔体对氧的输送能力且造成长晶界面（固液交界面）的温度稳定性变差，进而导致单晶硅棒等径部分头部的氧含量增加、少子寿命降低。单晶硅棒中少子寿命不满足要求的部分如等径部分头部将被去除，因而，在现有工艺条件下，增加投料量不但没有降低成本，反而造成极大的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种降低成本、提高使用寿命、使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其创新点在于：包括以下步骤：1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为97％以上，氮气压力为0.05-0.25MPa,氮气流量70-110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3-7mm；4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。进一步的，所述步骤1中的纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%。进一步的，所述步骤2中搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s。进一步的，所述步骤3中的坩埚温度为1420-1600℃，拉速为2.5-3.5mm/min。进一步的，所述步骤4中的坩埚温度为900-1100℃，拉速为0.5-1.0mm/min，坩埚转速为5-11rpm,晶体转速为7-11rpm。进一步的，所述步骤5中的坩埚温度为1200-1400℃，拉速为1.1-1.5mm/min，坩埚转速为3-8rpm,晶体转速为5-9rpm。进一步的，所述步骤6中的坩埚温度为1400-1600℃，拉速为3.0-4.0mm/min。本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术通过在单晶硅原料中加入纯硼，纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%，使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内；通过在缩颈生长、放肩生长、等径生长和尾部生长过程中，不断调节坩埚温度，拉速，坩埚转速和晶体转速等参数，降低硅熔体中的含氧量，有效抑制氧从硅熔体进入硅晶体中，提高了工作效率，降低了硅晶体的含氧量；2.本专利技术用氮气取代现有技术中的氩气流，大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使单晶硅片出片率大大提高，并且降低破片率，从而降低了单晶硅的生产成本。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；纯硼与单晶硅原料的质量比为5%；2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为97％以上，氮气压力为0.05MPa,氮气流量70/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s；3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3-7mm；坩埚温度为1420℃，拉速为2.5mm/min；4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；坩埚温度为900℃，拉速为0.5mm/min，坩埚转速为5rpm,晶体转速为7rpm；5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；坩埚温度为1200℃，拉速为1.1mm/min，坩埚转速为3rpm,晶体转速为5rpm；6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。所述步骤6中的坩埚温度为1400℃，拉速为3.0mm/min。实施例2一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；纯硼与单晶硅原料的质量比为15%；2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为97％以上，氮气压力为0.25MPa,氮气流量110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s；3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3-7mm；坩埚温度为1600℃，拉速为3.5mm/min；4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；坩埚温度为1100℃，拉速为1.0mm/min，坩埚转速为11rpm,晶体转速为11rpm。5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；坩埚温度为1400℃，拉速为1.5mm/min，坩埚转速为8rpm,晶体转速为9rpm；6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.05‑0.25MPa, 氮气流量 70‑110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度 1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3‑7mm；4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。

【技术特征摘要】
1.一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为97％以上，氮气压力为0.05-0.25MPa,氮气流量70-110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3-7mm；4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学强，
申请(专利权)人：江苏永佳电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32