A method for preparing 10,10 disubstituted 2 bromide anthracenone, which belongs to the field of organic chemistry. This method takes the 2-Carboxybenzaldehyde and two bromo Grignard reagent as raw material, through esterification, oxidation, cyclization and purification of TERT, 10,10 disubstituted 2 anthrone bromide. This method is cheap and readily available raw materials, simple reaction conditions, the bromine containing functional groups tolerance, and provide a new way for 10,10 disubstituted Synthesis 2 bromide anthranone.
【技术实现步骤摘要】
一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法
本专利技术公开了一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，属于有机化学领域。
技术介绍
10,10-双取代蒽酮广泛应用于医药合成及有机发光材料领域，例如10,10-二甲基蒽酮是合成抗精神病类药物盐酸美利曲辛的重要中间体；10,10-双取代蒽酮溴代衍生物则是合成有机发光材料的重要中间体，其所制备有机发光材料具有良好热稳定性，电流效率，具有良好的产业化前景(参见：中国现代应用药学杂志，2009，26，125-126；CN106467497，2016)。目前已报到的10,10-二甲基蒽酮方法如下：(1)邻氯苄基氯与苯混合进行取代反应制得邻氯二苯甲烷，然后将邻氯二苯甲烷与镁条经格氏反应制得格氏试剂，格氏试剂与丙酮加成反应后经水解、缩合反应制得10,10-二甲基二苯甲烷，最后将10,10-二甲基二苯甲烷光照溴代、水解反应得到10,10-二甲基蒽酮(参见：CN105061177，2015)。(2)蒽酮为原料，在强碱存在下，与碘甲烷发生甲基化反应获得10,10-二甲基蒽酮，需要加入价格昂贵的冠醚类相转移催化剂，而且伴随大量甲氧基...
【技术保护点】
一种制备10,10‑双取代‑2‑溴蒽酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：从邻羧基苯甲醛出发，经过五步连续反应，分别为加成反应、酯化反应、叔醇化反应、环合反应和氧化反应，得到10,10‑双取代‑2‑溴蒽酮，反应路线如下：
【技术特征摘要】
1.一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：从邻羧基苯甲醛出发，经过五步连续反应，分别为加成反应、酯化反应、叔醇化反应、环合反应和氧化反应，得到10,10-双取代-2-溴蒽酮，反应路线如下：2.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述加成反应：以邻羧基苯甲醛1与间二溴苯的格氏试剂为原料反应生成化合物2；其中，促进剂为溴化锂，反应温度控制在0-5℃；溴化锂与邻羧基苯甲醛的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，其特征在在于，所述酯化反应：化合物2在甲醇中发生酯化反应生成化合物3；促进剂为80％硫酸；其中，80％硫酸与化合物2的摩尔比为1:1；甲醇与化合物2的摩尔比为20:1。4.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴耀，张敏，赵丹阳，刘玲玲，王荣良，
申请(专利权)人：大连九信精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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