检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法，该方法包括：通过HPLC法对待测多库酯钙进行检测，其中，所述HPLC法的条件为：HPLC色谱柱：C18，5微米，4.6×150毫米或等效柱；流动相：34体积份0.01摩尔/升四丁基磷酸氢铵水溶液与66体积份乙腈的混合溶液；流速：1.5毫升/分钟；进样量：100微升；柱温：30摄氏度；检测波长：214纳米。由此，采用该方法可以准确测定多库酯钙软胶囊清洁残留量。

【技术实现步骤摘要】
检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法
本专利技术涉及医药
，具体而言，本方面涉及一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法。
技术介绍
多库酯钙软胶囊是一种表面活性剂，口服后在肠内可使水和脂肪类物质浸入粪便，促其软化。在多库酯钙软胶囊的生产过程中，多库酯钙活性药物成分会残留在生产装置上，而多库酯钙难溶于水和常见有机溶剂，一般溶于玉米油中，且紫外响应较弱，残留限度低，难以准确测定。因而，检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法仍有待进一步研究。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：通过HPLC法对待测多库酯钙进行检测，所述HPLC法的条件为：HPLC色谱柱：C18，5微米，4.6×150毫米或等效柱；流动相：34体积份0.01摩尔/升四丁基磷酸氢铵水溶液与66体积份乙腈的混合溶液；流速：1.5毫升/分钟；进样量：100微升；柱温：30摄氏度；检测波长：214纳米。由此，采用该方法可以准确测定多库酯钙软胶囊清洁残留量。另外，根据本专利技术上述实施例的检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，所述待测多库酯钙为生产多库酯钙软胶囊过程中残留在生产装置中的多库酯钙活性药物成分。在本专利技术的一些实施例中，基于下式确定每25平方厘米板上所述待测多库酯钙的量：其中，Aspl表示HPLC法检测图谱中待测多库酯钙样品的峰面积；Astd表示HPLC法检测图谱中多库酯钙对照品的峰面积；Stdwt表示多库酯钙对照品的称样量，单位为毫克；P表示多库酯钙对照品中多库酯钙的纯度，单位为毫克/毫克；RF表示多库酯钙的平均回收率。由此，可以显著提高测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本专利技术一个实施例的稀释剂50v％乙腈水溶液的HPLC谱图；图2是根据本专利技术一个实施例的清洗剂标准溶液的HPLC谱图；图3是根据本专利技术一个实施例的空白棉签提取溶液的HPLC谱图；图4是根据本专利技术一个实施例的多库酯钙对照品的HPLC谱图；图5是根据本专利技术一个实施例的待测多库酯钙样品的HPLC谱图；图6是根据本专利技术一个实施例的多库酯钙标准曲线图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法。下面对根据本专利技术实施例的检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法进行详细描述。根据本专利技术的实施例，该方法包括：步骤(1)：制备对照品储备溶液在该步骤中，制备多库酯钙对照品储备溶液。具体的，按照下列步骤平行制备2份对照品储备溶液，(a)称取已测定水分含量的多库酯钙对照品置于100mL容量瓶中，(b)加入适量乙腈水溶液振摇使其溶解，(c)使用乙腈水溶液定容至100mL。根据本专利技术的一个实施例，称取已测定水分含量的多库酯钙对照品的重量并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的实施例的一个具体实施例，称取已测定水分含量的多库酯钙对照品的重量可以为50mg，由此，可以显著提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。根据本专利技术的再一个实施例，乙腈水溶液的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的实施例的一个具体实施例，乙腈水溶液的浓度可以为50v％，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。步骤(2)：制备对照品溶液在该步骤中，通过量取对照品储备溶液进行稀释制备对照品溶液。具体的，(d)量取对照品储备溶液置于50mL容量瓶中，(e)加入乙腈水溶液定容至50mL，振摇使其混匀。根据本专利技术的一个实施例，量取对照品储备溶液的体积并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的实施例的一个具体实施例，量取对照品储备溶液的体积可以为5mL，专利技术人通过实验意外地发现，量取该体积的对照品储备溶液可以进一步提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。根据本专利技术的再一个实施例，乙腈水溶液的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的实施例的一个具体实施例，乙腈水溶液的浓度可以为50v％，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。步骤(3)：制备专属性溶液在该步骤中，首先制备空白棉签提取溶液，具体的，将空白棉签放入玻璃小瓶中，加入稀释剂50v％乙腈水溶液，将玻璃小瓶密封并依次进行超声、涡旋处理，以便得到空白棉签提取溶液。另外，专利技术人配制了浓度为50μg/mL的清洗剂CIP-100溶液，作为清洗剂标准溶液。根据本专利技术的一个实施例，加入稀释剂50v％乙腈水溶液的体积并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，加入稀释剂50v％乙腈水溶液的体积可以为4.0mL，由此，可以显著提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。根据本专利技术的再一个实施例，超声、涡旋处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，超声、涡旋处理的条件可以为超声5min、涡旋1min，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。步骤(4)：擦拭多库酯钙生产装置在该步骤中，通过使用棉签擦拭多库酯钙生产装置，以便得到待测多库酯钙样品溶液。具体的，在多库酯钙生产装置中选择多个取样点，每个取样点的面积为25平方厘米，其中每个取样点配一玻璃小瓶并分别贴好相应标签加以区分，在玻璃小瓶中放入空白棉签并加入稀释剂50v％乙腈水溶液，用空白棉签在各取样点按从左到右或从上到下方向擦拭，擦拭完将棉签放入相应的玻璃小瓶中，将玻璃小瓶密封并依次进行超声、涡旋处理，以便得到待测多库酯钙样品溶液。根据本专利技术的一个实施例，加入稀释剂50v％乙腈水溶液的体积并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，加入稀释剂50v％乙腈水溶液的体积可以为4.0mL，由此，可以显著提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。根据本专利技术的再一个实施例，超声、涡旋处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，超声、涡旋处理的条件可以为超声5min、涡旋1min，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得多库酯钙软胶囊清洁残留量的准确度。步骤(5)：采集多库酯钙特征峰在该步骤中，通过HPLC法采集多库酯钙对照品和待测多库酯钙样品的特征峰。具体的，所述HPLC法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，包括：通过HPLC法对待测多库酯钙进行检测，其中，所述HPLC法的条件为：HPLC色谱柱：C18，5微米，4.6×150毫米或等效柱；流动相：34体积份0.01摩尔/升四丁基磷酸氢铵水溶液与66体积份乙腈的混合溶液；流速：1.5毫升/分钟；进样量：100微升；柱温：30摄氏度；检测波长：214纳米。

【技术特征摘要】
1.一种检测多库酯钙软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，包括：通过HPLC法对待测多库酯钙进行检测，其中，所述HPLC法的条件为：HPLC色谱柱：C18，5微米，4.6×150毫米或等效柱；流动相：34体积份0.01摩尔/升四丁基磷酸氢铵水溶液与66体积份乙腈的混合溶液；流速：1.5毫升/分钟；进样量：100微升；柱温：30摄氏度；检测波长：214纳米。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测多库酯钙为生产多库酯钙软胶囊过程中残留在生产装置中的多库酯钙活性药物成分。3.根据权利要2所述的方法，其特征在于，基于下式确定每25...

【专利技术属性】
技术研发人员：文学智，李琳，高婷，蔡波涛，秦巨波，张伟杰，
申请(专利权)人：人福普克药业武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42