一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法，先将BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3进行配料，经球磨、烘干、过筛后放入氧化铝坩埚内并加盖坩埚盖密封，于1000～1200℃预烧，再经球磨、烘干、过筛后压力成型为坯体，再将坯体置于密闭氧化铝坩埚内，采用正立或者倒立两种烧结方式，于1350℃～1450℃烧结，再以1℃/min～0.05℃/min的降温速率降温至1000～1200℃，制成中介电常数高Qf值的微波介质陶瓷。本发明专利技术介电常数εr为30～33，最佳Qf值为99000。该方法简化了制备工艺流程，节省了时间成本和能源成本。

A preparation method of medium dielectric constant high Qf microwave dielectric ceramics

The invention discloses a high dielectric constant Qf value method for the preparation of microwave dielectric ceramics, BaCO3 first, CoO, ZnO, Nb2O5 according to the stoichiometric Ba[(Co0.7Zn0.3) 1/3Nb2/3]O3 ingredients, with ball milling, drying and sieving into alumina crucible and crucible with lid seal, 1000~1200 DEG C to burn then, by ball milling, drying and sieving after pressure forming for the body, then the body is placed in a closed alumina crucible, the upright or inverted two sintering, from 1350 to 1450 DEG C sintering, and then to 1 DEG /min to 0.05 DEG /min, the cooling rate of cooling to 1000~1200 DEG C, made of dielectric constant the high value of Qf microwave dielectric ceramics. The permittivity of the invention is 30~33 and the optimum Qf value is 30~33. This method simplifies the preparation process and saves time and energy costs.

【技术实现步骤摘要】
一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3为化学式，提高其Qf值的制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是实现微波波导、屏蔽和谐振的关键材料，具有低损耗、高介电常数、高谐振频率稳定性等优点，为微波技术的迅速发展提供了重要的材料支撑。微波技术中的振荡器、谐振器、滤波器、移相器、微波基板以及微波天线等元器件广泛采用微波介质陶瓷。其中，介质谐振功能是采用微波介质陶瓷实现的主要功能，采用微波介质陶瓷制作的介质谐振器具有很多优点，比如体积小、重量轻以及损耗小等，相应地可以实现微波技术设备的小型化、轻便化以及高品质化。随着微波技术的快速发展，微波介质陶瓷在新兴领域的应用持续涌现，如全球定位系统、无线局域网、数字电视以及第五代移动通信等。因此，微波介质陶瓷方兴未艾，其发展前景仍然非常广阔。目前，微型化、低损耗化、高稳定性、片式化和低成本化是微波介质陶瓷元器件的发展方向，也是介质谐振器的发展方向，而器件的发展离不开高性能微波介质材料的支撑。近年来，具有复合钙钛矿结构的Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3材料体系由于其适中的介电常数(～30)、较低的介电损耗(Qf>50,000)为人们的研究热点，然而，大多数铌酸盐由于较差的热稳定性会在烧结过程中发生无序相变，介电损耗较大，因而后续的热处理过程必不可少，为进一步降低材料体系的介电损耗(提高其Qf值)，需要对其制备工艺进行进一步优化和改进。
技术实现思路
本专利技术的目的，是为了提高Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3的Qf值，适应微波介质陶瓷低损耗发展的需要。以BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5为原料，通过简单固相法制备一种中介电常数高Qf的微波介质陶瓷。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入无水乙醇和锆球后，球磨4～12小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～100℃烘干，然后过40目筛；(3)烘干、过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内并加盖坩埚盖密封，然后置于中温炉中，于1000～1200℃预烧，保温3～6小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以1～3MPa的压力压制成坯体；(5)将步骤(4)的生坯置于密闭氧化铝坩埚内，采用正立或者倒立两种烧结方式，于1350℃～1450℃烧结，保温6～18小时，之后以1℃/min～0.05℃/min的降温速率降温至1000～1200℃，制成一种中介电常数高Qf值的微波介质陶瓷。所述步骤(1)的球磨时间为8小时。所述步骤(5)的保温时间为12h，之后以降温速率为0.2℃/min，降温至1100℃。本专利技术通过固相法，结合合适的烧结方式、保温时间、降温速率和温度，制备出中介电常数高Qf微波介质陶瓷。其介电常数εr为30～33，最佳Qf值为99000。该方法简化了制备工艺流程，节省了时间成本和能源成本。具体实施方式本专利技术以BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5为初始原料，通过固相法制备中介电常数高Qf值微波介质陶瓷材料。具体实施例如下：实施例11.将BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3进行配料，配比为：14.9497gBaCO3、1.3179gCoO、0.6167gZnO，6.6459gNb2O5将20g的混合粉料放入尼龙罐中，加入200ml无水乙醇，再加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨8小时，转速为400转/分；2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于80℃烘干，而后分别过40目筛；3.将烘干过筛后的粉料放入密封的氧化铝坩埚中，置于中温炉于1100℃预烧，保温4小时；4.将步骤3预烧后的粉料按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3+0.7wt％PVA进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以2MPa的压力压制成坯体；5.将坯体置于正立的氧化铝中，于1400℃进行密闭烧结，保温12小时，之后以0.2℃/min的降温速率降温至1100℃，制成具有低损耗的中介电常数高Qf值微波介质陶瓷。6.用网络分析仪测试其微波介电性能，其性能如下：介电常数：30.9品质因数：99354谐振频率温度系数为：12ppm/℃实施例2～8实施例2-8的主要工艺参数与微波介电性能详见表1，其余制备过程与实施例1完全相同。表1本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本专利技术的范围和精神。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入无水乙醇和锆球后，球磨4～12小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～100℃烘干，然后过40目筛；(3)烘干、过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内并加盖坩埚盖密封，然后置于中温炉中，于1000～1200℃预烧，保温3～6小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以1～3MPa的压力压制成坯体；(5)将步骤(4)的生坯置于密闭氧化铝坩埚内，采用正立或者倒立两种烧结方式，于1350℃～1450℃烧结，保温6～18小时，之后以1℃/min～0.05℃/min的降温速率降温至1000～1200℃，制成中介电常数高Qf值的微波介质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种中介电常数高Qf值微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将BaCO3、CoO、ZnO、Nb2O5按化学计量式Ba[(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3]O3进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入无水乙醇和锆球后，球磨4～12小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～100℃烘干，然后过40目筛；(3)烘干、过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内并加盖坩埚盖密封，然后置于中温炉中，于1000～1200℃预烧，保温3～6小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，孙正，于仕辉，罗伟嘉，乔坚栗，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12