氧化物烧结体制造技术

一种氧化物烧结体，其为实质上包含铟、锡、镁和氧，以Sn/(In+Sn+Mg)的原子数比为5％～15％的比例含有锡，以Mg/(In+Sn+Mg)的原子数比为0.1％～2.0％的比例含有镁，剩余部分包含铟和氧的烧结体，其特征在于，所述烧结体的表面粗糙度Ra为0.3μm～0.5μm时的挠曲强度为140MPa以上。本发明专利技术的课题在于提供可以减少成膜时靶破裂、粉粒产生，并且可以形成非晶稳定性、耐久性优良的薄膜的溅射靶用氧化物烧结体。

Oxide sintered body

An oxide sintered body, which essentially contains indium, tin, magnesium and oxygen, with Sn/ (In+Sn+Mg) atomic ratio of 5% to 15% the proportion of tin, with Mg/ (In+Sn+Mg) atomic ratio of 0.1% to 2% the proportion of magnesium, the sintered body contains the remainder of indium and oxygen, which is characterized in that the surface of the sintered body roughness Ra of 0.3 m to 0.5 m when the flexural strength is more than 140MPa. The subject of the present invention is to provide oxide sintered body for sputtering target, which can reduce target rupture, particle production and film stability and durability.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氧化物烧结体
本专利技术涉及适合于形成平板显示器等中的透明导电膜的溅射靶用氧化物烧结体。
技术介绍
ITO(铟锡氧化物)膜具有低电阻率、高透射率、容易微细加工等特征，这些特征比其它透明导电膜优良，因此被用于以平板显示器用显示电极为代表的广泛的领域。现在，从可以大面积且均匀性、生产率良好地制作的观点考虑，产业上的生产工序中的ITO膜的成膜方法大部分是以ITO烧结体作为靶进行溅射的所谓的溅射成膜法。顺便说一下，已知为了提高膜的耐久性、膜的非晶稳定化、靶的高密度化而在ITO中添加镁的技术。例如，在专利文献1～3中公开了：含有Mg的ITO薄膜的膜表面平坦，蚀刻特性提高，而且膜的耐久性(耐湿性、耐高温性)提高。在专利文献4～6中记载了：即使在成膜时不添加水也得到稳定的无定形(非晶)膜，并且蚀刻残渣减少。在专利文献7中公开了：在ITO中含有5ppm～5000ppm的选自Mg以及其它5种元素中的1种以上元素、提高了密度的烧结体。但是，在ITO中添加有Mg的情况下，存在易于在烧结体中生成孔，而且烧结体的强度降低的问题。这样的孔的生成、强度降低成为溅射时的粉粒产生、靶破裂的一个原因。另一方面，在专利文献8～9中公开了：含有0.001重量％～0.1重量％的Mg、Ca、Zr、Hf中的至少1种元素的氧化物的高强度ITO溅射靶。其通过添加微量的Mg等的氧化物而提高强度，但是另一方面，由于添加量过于微量，因此得不到前述的膜的非晶稳定化等效果。需要说明的是，在专利文献8～9中，根据JISR1601测定了抗弯强度，根据JIS标准，试验片的表面粗糙度Ra设定为0.2μm以下。但是，陶瓷的强度受到表面粗糙度很大影响，因此，例如虽说是Ra为0.2μm以下，但是需要考虑：在Ra稍低于0.2μm的情况与表面粗糙度进一步小约一个数量级的情况下，强度大不相同。另外，为了将用于实际的溅射靶的烧结体的表面粗糙度调节为以Ra计0.2μm以下，产生很大的成本，因此在工业生产上不优选。出于以上理由，要求能够得到提高膜的耐久性、膜的非晶稳定化等效果，并且在实用的表面粗糙度的范围内机械强度高的烧结体(靶)。现有技术文献专利文献专利文献1:日本专利第3632524号专利文献2：日本专利第4075361号专利文献3：日本专利第3215392号专利文献4：日本专利第4885274号专利文献5：日本专利第4489842号专利文献6：日本专利第5237827号专利文献7：日本专利第3827334号专利文献8：日本专利第4855964号专利文献9：日本专利第5277284号
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术的课题在于提供一种氧化物烧结体，其为用于形成非晶稳定性、耐久性优良的含有Mg的ITO膜的溅射靶用氧化物烧结体，该氧化物烧结体能够显著抑制溅射时靶的破裂、粉粒的产生，并且挠曲强度高。用于解决问题的手段为了解决上述课题，本专利技术人进行了深入研究，结果发现：通过适当地调节烧结体的组成和烧结条件，可以提高烧结体(溅射靶)的挠曲强度，其结果是可以抑制结瘤的产生，并且可以抑制溅射中的电弧放电、粉粒的产生，从而可以提高成膜工序的成品率。本专利技术人等基于上述发现，提供下述的专利技术。1)一种氧化物烧结体，其为实质上包含铟、锡、镁和氧，以Sn/(In+Sn+Mg)的原子数比为5％～15％的比例含有锡，以Mg/(In+Sn+Mg)的原子数比为0.1％～2.0％的比例含有镁，剩余部分包含铟和氧的烧结体，其特征在于，所述烧结体的表面粗糙度Ra为0.3μm～0.5μm时的挠曲强度为140MPa以上。2)如1)所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述烧结体的密度为7.1g/cm3以上。3)如1)或2)所述的氧化物烧结体，其特征在于，在80×120μm2的面积中，当量圆直径0.1μm以上的孔的数量为30个以下。专利技术效果本专利技术中，对于实质上包含铟、锡、镁和氧的氧化物烧结体而言，通过适当地调节烧结体的组成和烧结条件，可以实现高挠曲强度，由此具有在溅射时粉粒的产生少、能够进行稳定的溅射的优良效果。附图说明图1为表示实施例和比较例的挠曲强度的威布尔图的图。具体实施方式本专利技术的氧化物烧结体实质上包含铟、锡、镁和氧，以Sn/(In+Sn+Mg)的原子数比为5％～15％的比例含有锡，以Mg/(In+Sn+Mg)的原子数比为0.1％～2.0％的比例含有镁，剩余部分包含铟和氧。此处，Sn表示锡的原子数，In表示铟的原子数，Mg表示镁的原子数，并且分别表示相对于作为全部金属原子的铟、锡和镁的合计原子数的锡和镁的原子数比的适当浓度范围。可以通过将上述氧化物烧结体加工成规定的直径、厚度而制作溅射靶，并且可以通过使用所述溅射靶进行溅射成膜而得到透明导电膜。溅射靶与上述氧化物烧结体的组成相同，另外，该溅射靶与通过溅射成膜而得到的膜几乎不存在组成的差异。另外，“实质上”是指如下概念：氧化物烧结体的构成元素仅由铟、锡、镁、氧这4种形成，但是即使在不可避免的浓度范围内包含通常可获得的原料中所包含且利用该原料制造时的通常的纯化方法不能完全除去的不可避免的杂质，本专利技术也包含这些杂质。即，在本专利技术中包含不可避免的杂质。将锡添加至氧化铟中时，作为n型供体起作用，具有使电阻率降低的效果。对于市售的ITO靶而言，通常锡浓度Sn为Sn/(Sn+In)＝约10％。锡浓度过低时，电子供给量变少，另外，反之锡浓度过多时，成为电子散射杂质，无论在哪种情况下，通过溅射而得到的膜的电阻率都变高。因此，对于作为ITO适当的锡的浓度范围而言，以Sn/(In+Sn+Mg)的式子表示，锡浓度Sn为5％～15％的范围，由此规定了本专利技术中的锡浓度。将镁添加至ITO中时，具有阻碍膜的结晶化而使其非晶化的效果。镁的浓度Mg为Mg/(In+Sn+Mg)＜0.1％时，几乎不存在使膜非晶化的效果，溅射而得到的膜部分结晶化。另一方面，Mg/(In+Sn+Mg)＞2.0％时，为了使通过溅射而得到的非晶膜结晶化而需要的退火温度为高于260℃的高温。需要用于实施这样的工艺的成本、工夫、时间，在生产上不适合。此外，镁的浓度过高时，即使通过在高温下进行退火而使膜结晶化，所得到的膜的电阻率也变高，从透明导电膜的导电性的观点考虑，成为一大缺点。因此，如本专利技术中所规定的，镁浓度为以Mg/(In+Sn+Mg)的原子比计0.1％～2.0％的比例是最适合的。镁浓度以这样的方式确定。本专利技术中特别重要的是，对于包含上述组成的氧化物烧结体而言，其表面粗糙度Ra为0.3μm～0.5μm时的挠曲强度为140MPa以上。挠曲强度根据JISR1601：2008利用3点弯曲试验进行测定。具体而言，设定为试样全长：40mm±0.1mm、宽度：4mm±0.1mm、厚度：3mm±0.1mm、支点间距离：30mm±0.1mm、十字头速度：0.5mm/分钟，并且设定为10个试样的平均值。挠曲强度小于140Mpa时，在溅射时投入过量电力的情况下，由于由溅射靶(烧结体)和与该靶结合的背衬板的热膨胀差而产生的应力，有可能烧结体产生破裂。另外，有时在溅射中电弧放电、粉粒增加。另外，本专利技术的氧化物烧结体的密度优选为7.1g/cm3以上。烧结体(靶)的高密度化具有可以提高溅射膜的均匀性、并且可以显著减少溅射时粉粒产生的优良效果。在本专利技术中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化物烧结体，其为实质上包含铟、锡、镁和氧，以Sn/(In+Sn+Mg)的原子数比为5％～15％的比例含有锡，以Mg/(In+Sn+Mg)的原子数比为0.1％～2.0％的比例含有镁，剩余部分包含铟和氧的烧结体，其特征在于，所述烧结体的表面粗糙度Ra为0.3μm～0.5μm时的挠曲强度为140MPa以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.14 JP 2016-0493411.一种氧化物烧结体，其为实质上包含铟、锡、镁和氧，以Sn/(In+Sn+Mg)的原子数比为5％～15％的比例含有锡，以Mg/(In+Sn+Mg)的原子数比为0.1％～2.0％的比例含有镁，剩余部分包含铟和氧的烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：挂野崇，角田浩二，
申请(专利权)人：捷客斯金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP