一种多晶硅及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：提供多晶硅反应炉，所述多晶硅反应炉中设有与电极连接的热载体，所述热载体包括钨丝和与所述钨丝连接的金属管，所述金属管的材质包括钽、钼和钛中的至少一种；将所述热载体通电加热，当所述热载体温度达到1000‑1100℃时，向所述多晶硅反应炉中通入原料气体，所述原料气体在所述热载体表面沉积生成棒状多晶硅。本发明专利技术提供的多晶硅的制备方法，不再需要高电压击穿及预加热器击穿硅芯的工艺方式，优化了运行前的反应器准备时间，提高了多晶硅的生产效率，降低了电气控制系统的复杂性及故障率，制备方法简单易操作。本发明专利技术还提供了上述制备方法制得的多晶硅。

A polysilicon and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅及其制备方法
本专利技术涉及多晶硅生产
，具体涉及一种多晶硅及其制备方法。
技术介绍
目前，一般采用西门子法制备高纯度的多晶硅，西门子法一般采用硅芯作为反应器内的加热源和硅料气相沉积的载体，但反应器内硅芯需经高电压击穿(击穿电压需在4.5KV以上，因此对反应器的绝缘有很高要求)或反应器内放置预加热器使炉温提温至约800℃，使硅芯电阻率降低后，在持续电流的作用下自然击穿硅芯，使硅芯形成导电体发热，产生的热能为反应器内部提供约1000℃的高温环境，使进入反应器内的氢气与三氯氢硅发生气相反应，不断沉积至硅芯表面，成为棒状硅料产品。但高压击穿的工艺方式对电气、设备、部件绝缘等方面要求高；预加热击穿的工艺方式又消耗较多的运行前的准备时间，减少了反应器的有效生产效率，使得反应炉硅料年产量降低。因此有必要提供一种新的沉积硅料的生产工艺来替代以往的硅芯击穿或预热工艺。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种多晶硅及其制备方法。本专利技术多晶硅的制备方法工艺简单，生产效率较高。本专利技术第一方面提供了一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：提供多晶硅反应炉，所述多晶硅反应炉中设有与电极连接的热载体，所述热载体包括钨丝和与所述钨丝连接的金属管，所述金属管的材质包括钽、钼和钛中的至少一种；将所述热载体通电加热，当所述热载体温度达到1000-1100℃时，向所述多晶硅反应炉中通入原料气体，所述原料气体在所述热载体表面沉积生成棒状多晶硅。其中，所述钨丝和所述金属管连接形成倒U字形或Π形。其中，沉积结束后，将所述金属管与所述钨丝分离，将沉积有多晶硅的金属管从电极上整体移出，然后通过化学腐蚀的方法将所述金属管腐蚀去除，收集得到多晶硅。其中，所述化学腐蚀的方法按照以下步骤操作：将所述金属管表面的多晶硅用生料带缠绕包覆后，放入HNO3和HF按体积比为1:1-5形成的混合溶液中静置10-45min，使所述金属管溶解，收集得到多晶硅。其中，所述金属管溶解后，去除多晶硅外表面上的生料带，然后将所述多晶硅采用HNO3和HF按体积比为1:5.5-10的比例形成的酸溶液进行酸洗。其中，将所述钨丝表面的多晶硅自钨丝顶部开始用破碎锤破碎后取下收集。其中，所述多晶硅制备过程中的运行电压为220V-2500V工业用电。其中，所述沉积过程中，所述多晶硅反应炉内的压力为4-6bar。其中，所述沉积时间为小于或等于120h。本专利技术第一方面提供的多晶硅的制备方法，不再需要高电压击穿及预加热器击穿硅芯的工艺方式，优化了运行前的反应器准备时间，提高了多晶硅的生产效率，降低了电气控制系统的复杂性及故障率，制备方法简单易操作。本专利技术第二方面提供了一种多晶硅，所述多晶硅为按照上述第一方面所述的方法制得。本专利技术第二方面提供的多晶硅，性能良好。综上，本专利技术有益效果包括以下几个方面：本专利技术提供的多晶硅的制备方法，不再需要高电压击穿及预加热器击穿硅芯的工艺方式，优化了运行前的反应器准备时间，提高了多晶硅的生产效率，降低了电气控制系统的复杂性及故障率，制备方法简单易操作。附图说明图1为本专利技术一实施方式提供的多晶硅反应炉的结构示意图；具体实施方式以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。参见图1，本专利技术实施例提供了一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：S01、提供多晶硅反应炉100，所述多晶硅反应炉100中设有与电极连接的热载体10，所述热载体10包括钨丝11和与所述钨丝11连接的金属管12，所述金属管12的材质包括钽、钼和钛中的至少一种；S02、将所述热载体通电加热，当所述热载体温度达到1000-1100℃时，向所述多晶硅反应炉中通入原料气体，所述原料气体在所述热载体表面沉积生成棒状多晶硅。本专利技术实施例中，采用钨丝作为新的发热材质，使载体的强度、红硬性得到提高，使反应炉不需要采用高压击穿硅芯或采用预加热器加热的方式击穿硅芯，在反应器接通电源后，钨丝在电流的作用下产生足够的热量，保障硅料气相沉积反应的正常进行，这样运行前的准备时间大幅减少，提高生产效率。同时，在反应器工艺运行温度及条件下，不会在反应器内发生热熔现象，可为反应器持续提供反应所需的热能，并使气相沉积反应的硅料沉积在钨丝表面。本专利技术实施例中，采用强度高的金属管作为硅料气相沉积的载体，保障硅棒生长强度，杜绝炉内硅棒因强度不足产生的倒棒现象，硅料品质相比原硅芯安装沉积方式会更有保障；对硅料不会造成污染，并有效将沉积的硅料与其进行分离。本专利技术实施例中，步骤S01中，所述钨丝11和所述金属管12连接形成倒U字形或Π形。如图1中所示，所述钨丝11和所述金属管12连接形成倒U字形。可选地，所述金属管可以是直线形或曲线形，如所述金属管可以基本为L形、U形、Π形，从而可以与一小段直线形的钨丝形成U形、Π形的热载体。可选地，所述钨丝可以是直线形或曲线形，如所述钨丝可以基本为L形、U形、Π形，从而可以和一小段直线形的金属管形成U形、Π形的热载体。例如如1所示，所述热载体10包括一竖直的金属管12和一弯曲的大体呈L形的钨丝11连接形成的倒U字形。本专利技术实施例中，所述热载体包括多段钨丝和多段金属管，所述钨丝和所述金属管交替连接。例如所述热载体可以包括两段钨丝和两段金属管，钨丝和金属管交替连接，实现钨丝-金属管-钨丝-金属管的连接。可选地，可以将多段的钨丝和多段的金属管以插口或插槽的形式连接在一起形成倒U字形或Π形。可以理解的是，所述热载体中钨丝与一个电极连接，且金属管与另一个电极连接，从而形成一个导电回路。本专利技术实施例中，所述钨丝的长度占所述热载体总长度的比例为大于0且小于或等于80％。这里的比例指的是所述钨丝的长度(即拉直的长度)数值与所述热载体总长度(即拉直的长度)的数值的比值。可选地，所述比例为大于0且小于或等于50％。进一步可选地，所述比例为大于50％且小于或等于80％。进一步可选地，所述比例为20％-80％。进一步可选地，所述比例为60％-80％。例如，所述钨丝的长度占所述热载体总长度的比例为1％、2％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％。本专利技术实施例中，所述钨丝的直径为2.0-6mm。例如，所述钨丝的直径为2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm、4.5mm、5.0mm、5.5mm或6.0mm。本专利技术实施例中，所述金属管的外径为6.0-50mm。可选地，所述金属管的直径为6.0-10mm。可选地，所述金属管的直径为11-30mm。可选地，所述金属管的直径为30-50mm。例如，所述金属管的直径为6.0mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm。本专利技术实施例中，所述金属管的壁厚为小于或等于2mm，可选地，所述金属管的壁厚为小于或等于1mm。本专利技术实施例中，可以采用常规的连接方式将所述钨丝与所述金属管连接。可选地，所述金属管的端部设有插口，所述钨丝插入所述插口内与所述金属管可拆卸地连接。具体地，可先在所述金属管的端部焊接一块金属板将所述金属管本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供多晶硅反应炉，所述多晶硅反应炉中设有与电极连接的热载体，所述热载体包括钨丝和与所述钨丝连接的金属管，所述金属管的材质包括钽、钼和钛中的至少一种；将所述热载体通电加热，当所述热载体温度达到1000‑1100℃时，向所述多晶硅反应炉中通入原料气体，所述原料气体在所述热载体表面沉积生成棒状多晶硅。

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供多晶硅反应炉，所述多晶硅反应炉中设有与电极连接的热载体，所述热载体包括钨丝和与所述钨丝连接的金属管，所述金属管的材质包括钽、钼和钛中的至少一种；将所述热载体通电加热，当所述热载体温度达到1000-1100℃时，向所述多晶硅反应炉中通入原料气体，所述原料气体在所述热载体表面沉积生成棒状多晶硅。2.如权利要求1所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，所述钨丝和所述金属管连接形成倒U字形或Π形。3.如权利要求1所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，沉积结束后，将所述金属管与所述钨丝分离，将沉积有多晶硅的金属管从电极上整体移出，然后通过化学腐蚀的方法将所述金属管腐蚀去除，收集得到多晶硅。4.如权利要求3所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，所述化学腐蚀的方法按照以下步骤操作：将所述金属管表面的多晶硅用生料带缠绕包覆后，放入HNO3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建鑫，郭晓刚，吴一兵，
申请(专利权)人：江西赛维LDK光伏硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36