一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法技术

一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法，属于多晶硅领域。晶硅生产方法利用来自三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中产生的还原尾气为原料制备多晶硅。多晶硅生产包括：从还原尾气中回收含有三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅的氯硅烷物料；调节氯硅烷物料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的摩尔比为1:0.03～0.2:0.05～0.3以得到混合料；使氢气与混合料接触并发生还原反应。本发明专利技术提供的多晶硅制备方法能够充分利用在现有生产过程中产生的二氯二氢硅、四氯化硅，以提高多晶硅在反应炉中的沉积速度和产品质量，同时能有效的降低企业处理废弃物二氯二氢硅、四氯化硅的成本，减少硅的损耗，提高利用率。

A production method of polysilicon production materials and polysilicon

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法
本专利技术涉及多晶硅领域，具体而言，涉及一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法。
技术介绍
随着世界经济的发展，能源的需求量在不断的增加，传统化石能源已经快要耗尽，寻找一种低碳、清洁、可再生的新能源已经成为当前世界经济发展的主要议题。太阳能光伏能源具有可再生、清洁、低碳等诸多优点，在未来的世界能源发展过程中，光伏太阳能必将成为世界各国能源来源的首选，因此世界各国目前均在大力发展光伏太阳产业，以减少对传统化石能源的依赖性。太阳能级多晶硅是太阳能光伏发电产业最基础的材料。现在世界各国都在大力发展自己的太阳能级多晶硅生产技术，但是全球最先进的太阳能级多晶硅生产技术主要还是掌握在世界少数几家大型企业手中，其对外也是保密的。目前国内外绝大多数多晶硅生产企业均采用第三代闭环式改良西门子法生产工艺，即采用高纯的三氯氢硅(SiHCl3，Trichlorosilane，简称TCS)和氢气混合反应生产太阳能级多晶硅。但是，现有的生产工艺还存在一些问题，如尾气处理不便等。因此寻找一种能够利用生产尾气成为了当前多晶硅生产企业进一步扩大生产规模的又一主要难题。
技术实现思路
为解决现有技术中的不足，本专利技术提出了一种多晶硅生产原料及多晶硅生产方法。本专利技术是这样实现的：本专利技术的第一方面，提供了一种多晶硅生产方法。本专利技术提供的多晶硅生产方法利用来自三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中产生的还原尾气为原料制备多晶硅。多晶硅生产方法包括：从还原尾气中回收含有三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅的氯硅烷物料；调节氯硅烷物料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的摩尔比为1:0.03～0.2:0.05～0.3以得到混合料；使氢气与混合料接触并发生还原反应，氢气与气态的混合料是按照1:3～10的预设摩尔比接触的，且预设摩尔比是：气态的混合料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的总摩尔量与氢气的摩尔量之比。在较佳的一个示例中，混合料是以气态的形式为提供的。在较佳的一个示例中，使氢气与气态的混合料接触之前，对气态的混合料进行纯化处理，以除去混合料中的金属元素、硼元素、磷元素以及碳元素。在较佳的一个示例中，对气态的混合料进行纯化处理的方法是：以树脂作为吸附剂与气态的混合料接触，以吸附金属元素、硼元素、磷元素以及碳元素的单质、化合物。在较佳的一个示例中，在使氢气与气态的混合料接触时，气态的混合料的温度为400～450℃。在较佳的一个示例中，气态的混合料的温度为420～446℃。在较佳的一个示例中，氢气与气态的混合料是在还原炉内接触并发生还原反应的，且气态的混合料是从还原炉的底部被注入的。在较佳的一个示例中，还原炉内的温度为1000～1200℃。在较佳的一个示例中，预设摩尔比是1:4～8。本专利技术的第二方面，提供了一种多晶硅生产原料.本专利技术提出的多晶硅生产原料可被用于作为通过三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的工艺中的硅源物料。多晶硅生产原料含有摩尔配为1:0.03～0.2:0.05～0.3的三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅。本专利技术实施例的有益效果：1、本专利技术利用的是三氯氢硅、四氯化硅与二氯二氢硅混合物作为原料，且高效地利用四氯化硅与二氯二氢硅，从而有效解决多晶硅生产工艺中废弃物四氯化硅、二氯二氢硅排放和处理难的问题。2、二氯二氢硅的活性比三氯氢硅强，因此当有二氯二氢硅存在时，炉内的反应活性增强，硅的沉积速度也大幅度提高，还原炉的热量需求量相应的减少，以达到有效地节约用电。四氯化硅和二氯二氢硅不仅能够提高多晶硅的生产效率，同时还能增大主体原料三氯氢硅的利用效率。3、混合原料气进入还原炉之前需要通过树脂吸附装置，去除B、P、C和其他金属杂质，保证多晶硅产品的质量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为现有多晶硅生产工艺流程示意图；图2为本专利技术实施例提供的多晶硅生产方法的工艺流程示意图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下针对本专利技术实施例的多晶硅生产原料及多晶硅生产方法进行具体说明：现有技术中，多晶硅一般通过改良西门子法进行制备。即，主要通过将三氯氢硅与氢气进行还原制备多晶硅。但是，现有的工艺中，尾气处理避免麻烦，需要通过复杂的工艺、化学反应将尾气的物质转化为三氯氢硅等，因此，往往存在能耗高、工艺复杂、可控性差等问题。有鉴于此，专利技术人提出了一种新的多晶硅生产方法，以改善现有技术的不足。本专利技术的多晶硅生产方法可以利用来自三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中产生的还原尾气为原料制备多晶硅。还原尾气由氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中直接产生，且通过简单的纯化以获得适当量的目标物质，即可与氢气进行反应制备多晶硅，从而可有效地降低原有工艺的尾气排放、缩短工艺周期，提高能源利用率。换言之，本专利技术提出的多晶硅生产方法是针对现有的三氯氢硅、氢气还原制备多晶硅的工艺的一种改进。本专利技术中，通过利用原有反应的尾气中的副产品(四氯化硅以及二氯二氢硅)，结合原有工艺中的原料(三氯氢硅)实现了副产物的再利用，减少尾气处理工艺、尾气排放，可以实现更好的转化率。需要说明的是，基于本专利技术提出的方法可作为对现有工艺(三氯氢硅氢化制备多晶硅)的一种补充和改进，还可以作为生产多晶硅的直接原料。即，将回收来自三氯氢硅氢化制备多晶硅产生的尾气作为制备多晶硅的原料。通过使前述的原料和氢气反应制备多晶。基于此，本专利技术提出了一种用于制备多晶硅的原料，其含有摩尔配为1:0.03～0.2:0.05～0.3的三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅。以下对本专利技术提出的方法进行详细阐述。多晶硅生产方法包括以下步骤。步骤S101、从还原尾气中回收含有三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅的氯硅烷物料。通常地，三氯氢硅与氢气反应过程中，主要涉及以下反应。SiHCl3+H2＝＝Si+3HCl；3SiCl4+Si+H2＝＝4SiHCl3；2SiHCl3＝＝SiH2Cl2+SiCl4；SiCl4+2H2＝＝Si+4HCl；SiH2Cl2＝＝Si+2HCl；反应尾气中含有少量未反应的三氯氢硅、氢气以及部分的副产物，且副产物中主要存在四氯化硅和二氯二氢硅。还原尾气主要指的是氢气、三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅。本专利技术实施例中，还原尾气主要是指含三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的尾气。反应尾气通过适当的处理以将其中的氢气分离，以便分别对氢气、以及还原尾气进行纯化处理，例如通过精馏。在一些示例中，还原尾气中的各个原料具有适当的纯度，以便减少多晶硅产品中的杂质。例如，初始纯度为96-98％的三氯氢硅原料在0.5～5kg/cm2操作条件的精馏塔中进行初步精馏提纯，然后送至1～3.0kg/cm2操作条件的精馏塔中进一步精馏提纯，达到6-9个9的纯度要求。步骤S102、调节氯硅烷物料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的摩尔比为1:0.03～0.2:0.05～0.3以得到混合料。本专利技术中，氯硅烷物料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅生产方法，其特征在于，利用来自三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中产生的还原尾气为原料制备多晶硅，所述多晶硅生产方法包括：从所述还原尾气中回收含有三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅的氯硅烷物料；调节所述氯硅烷物料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的摩尔比为1:0.03～0.2:0.05～0.3以得到混合料；使氢气与所述混合料接触并发生还原反应，氢气与气态的所述混合料是按照1:3～10的预设摩尔比接触的，且所述预设摩尔比是：气态的所述混合料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的总摩尔量与氢气的摩尔量之比。

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅生产方法，其特征在于，利用来自三氯氢硅和氢气还原制备多晶硅的生产工艺中产生的还原尾气为原料制备多晶硅，所述多晶硅生产方法包括：从所述还原尾气中回收含有三氯氢硅、四氯化硅以及二氯二氢硅的氯硅烷物料；调节所述氯硅烷物料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的摩尔比为1:0.03～0.2:0.05～0.3以得到混合料；使氢气与所述混合料接触并发生还原反应，氢气与气态的所述混合料是按照1:3～10的预设摩尔比接触的，且所述预设摩尔比是：气态的所述混合料中的三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的总摩尔量与氢气的摩尔量之比。2.根据权利要求1所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述混合料是以气态的形式为提供的。3.根据权利要求2所述的多晶硅生产方法，其特征在于，使氢气与气态的所述混合料接触之前，对气态的所述混合料进行纯化处理，以除去所述混合料中的金属元素、硼元素、磷元素以及碳元素。4.根据权利要求3所述的多晶硅生产方法，其特征在于，对气态的所述混合料进行纯化处理的方法是：以树脂作为吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王姗，
申请(专利权)人：成都蜀菱科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51