用于沉积多晶硅的反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种用于沉积多晶硅的反应器，其包括金属底板，放置在所述金属底板上并与其形成气密密封的可冷却的钟形罩，用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口，以及用于丝棒的固定器和用于电流的输入引线和输出引线，其中涂布所述钟形罩的内壁，其特征在于，通过热成形和/或冷成形对涂层进行机械后处理，使得所述涂层在机械处理期间经历塑性变形。

A reactor for deposition of polysilicon

The invention relates to a reactor for depositing polysilicon, which comprises a metal plate, placed on the metal plate to form a hermetically sealed cooling bell nozzle for gas supply, and for the removal of reaction gas and fixed device for opening, and for the current input lead and output lead wire best, in which the inner wall coating the bell jar, characterized by hot forming and / or cold forming machine for coating postprocessing, so that the coating on the mechanical treatment during plastic deformation.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于沉积多晶硅的反应器
本专利技术涉及一种用于沉积多晶硅的反应器。
技术介绍
多晶硅(Polycrystallinesilicon)(简称多晶硅“polysilicon”)在通过坩埚提拉(Czochralski或CZ法)或者通过区域熔化(浮区或FZ法)制备单晶硅的过程中充当起始材料。将该单晶硅切割成晶片，并在大量机械、化学和机械化学处理操作之后，在半导体工业中用于制造电子元件(芯片)。然而，尤其是对于通过提拉法或铸造法来制备单晶硅或多晶体硅(multicrystallinesilicon)而言，在很大程度上需要多晶硅，这种单晶硅或多晶体硅用于制造用于光伏应用的太阳能电池。多晶硅通常通过西门子法(Siemensprocess)来制备。这种方法包括在钟形反应器(“西门子反应器”)中通过直接通电将硅“细棒”的细丝棒加热，并引入包含含硅组分和氢气的反应气体。反应气体的含硅组分通常是甲硅烷或者具有以下一般组成的卤代硅烷：SiHnX4-n(n＝0、1、2、3；X＝Cl、Br、I)。所述组分优选为氯硅烷或氯硅烷混合物，特别优选三氯甲硅烷。在含氢气的混合物中，主要使用SiH4或SiHCl3(三氯甲硅烷，TCS)。典型的西门子反应器基本上由以下组成：金属底板，放置在金属底板上并与其形成气密密封的可冷却的钟形罩，用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口，以及用于丝棒的固定器和电流所需要的输入引线和输出引线。反应器中的沉积反应通常需要反应器中的丝棒的表面具有高于约1000℃的高温。丝棒的加热通过直接通电来实现。供电通过固定丝棒的电极产生。大部分供应的电能以热的形式辐射并被反应气体和冷却的反应器内壁吸收并消散。为了降低电力消耗，提议对反应器内壁进行处理(例如电解抛光)或者涂布具有高反射率的材料。已知用于涂布反应器内部的材料是银或金，因为这些材料理论上具有最高反射率。DD156273A1公开了一种制备多晶硅的反应器，它的独特特征是，反应器的内部是由电化学抛光的不锈钢制成。EP0090321A2描述了一种制备多晶硅的方法，其中所使用的反应器壁由耐腐蚀合金制成，并将反应器内表面抛光至镜面光洁度。KR10-1145014B1公开了一种沉积反应器，其包括用于降低多晶硅沉积期间的比能耗的涂布Ni-Mn-合金的内壁。涂层厚度为0.1至250μm。US2013/115374A1公开了一种沉积反应器，其内表面至少部分地配置有所谓的热控制层。所述热控制层的特征是，辐射系数小于0.1并且层的硬度为至少3.5Moh。层的厚度不大于100μm。材料钨、钽、镍、铂、铬和钼认为是特别优选的。关于反射特征，包含银和金的涂层相对于电解抛光的表面更有优势。此外，使用电解抛光的不锈钢存在铁污染多晶硅的风险。US2011/159214A1描述了一种用于多晶硅沉积的反应器，反应器内部涂布至少0.1μm厚的金层。这可降低比能耗，因为金的反射特征非常高。WO2013/053495A1公开了一种从气相沉积硅的反应器，其包括：反应容器，其具有内表面，所述内表面至少部分地界定处理空间；及涂层，其在反应容器的至少一部分内表面上，所述涂层包含以下组成：第一层，其施用在反应容器的内表面的至少上部区域，且具有比反应容器的未涂布内表面更高的热辐射反射率；以及第二层，其施用在反应容器的内表面的下部区域，且具有比反应容器的未涂布内表面更高的热辐射反射率；其中，第二层明显比第一层厚。可通过例如电镀来施用第一层。除了银之外，还可使用金作为涂布材料。不同厚度可节省成本。当考虑原料成本时，银比金更优选。此外，就高纯度多晶硅的污染而言，银的问题比金明显更少。当使用金时，存在金扩散入多晶硅并导致下游处理(例如制备多晶硅晶片)的质量问题的风险。DD64047A公开了一种制备低磷多晶硅的方法。该方法尤其是通过对反应器内壁使用低磷材料(不锈钢、银等)来完成。US4173944A要求保护一种沉积装置，其中包含反应空间的钟形罩的表面由银或镀银钢制成。DE956369C公开了一种制备模制件的方法，所述模制件由钢制成并镀银或者由具有高银含量的合金制成，其特征在于，在原子氢的存在下，将银/银合金以熔融态施用到基材上。凝固后，将银层通过刨削、研磨或其他机械处理弄平滑。DE1033378B公开了一种类似方法，其中用熔化银增强由银制成的底漆层，以实现所需厚度。DE102010017238A1示出如何将银施用到钢表面。热处理(例如焊接)使银与钢在接触表面结合，并且将银和钢牢固连接在一起。然后可将银层进行研磨或抛光。已经发现，沉积过程中的故障可能导致硅棒落到反应器壁上。当反应器内壁涂布材料时，并且当涂层的硬度可能比硅的硬度低时，坠落的硅棒会损害涂层。除了其他影响因素之外，损害程度随着涂层的厚度的降低而增加。当反应器壁涂布银时，由于硅的高硬度，可能导致对银层产生损害。这可能导致涂层的反射特征发生劣化。这与沉积过程中增加的电力消耗有关，以避免这样的问题，即反应器昂贵且不便修复。反应器壁损害的另一个问题是，还可导致在制备过程中产生较差质量的多晶硅。这是因为在一些情况下，涂层的载体壁(通常是钢或不锈钢)还可能受到损害。载体壁的腐蚀可能导致将不希望的外来原子(例如铁)引入多晶硅。使用涂层材料例如镍、金、银或其他材料的根本问题是，在制备过程中提高了反射性质，例如在高温下，氧可较大程度上溶解在涂层材料中，因为在涂层材料(例如银、金或镍)的制备过程中需要使该材料达到熔点(例如银961.9℃，金1064℃，镍1455℃)。因此，例如银对氧显示出相对高的溶解度。溶解度随着温度的升高而升高。因而银涂层可能具有高氧含量。其缺点是，由于在反应器的沉积操作期间，溶解在涂层材料中的氧可能产生不希望的副反应。例如，可形成褐色/黑色银氧化物、黑色镍氧化物或其他黑色金属氧化物，可能对反应器内壁的反射性质和所产生的多晶硅的质量产生负面影响。此外，在沉积过程中用作氯硅烷的载气的氢气可能扩散通过涂层并与溶解氧或吸附氧(trappedoxygen)反应以形成水。这可能导致金属载体板(钢或不锈钢)的腐蚀或涂层中的气泡形成，最终涂层从金属底板脱落。此外，在涂布金属板的制备过程中，钢板和涂层之间可能形成小的鼓泡(airpocket)，这在沉积过程中可能同样产生不希望的副反应或者会损害涂层。所有上述问题与高修理成本和反应器的停机时间有关。
技术实现思路
由上述问题引出本专利技术待要实现的目的。本专利技术的目的通过一种沉积多晶硅的反应器来实现，所述反应器包括金属底板，放置在该金属底板上并与其形成气密密封的可冷却的钟形罩，用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口，以及用于丝棒的固定器和用于电流的输入引线和输出引线，其中所述钟形罩的内壁涂布金属或金属合金，其特征在于，通过热成形和/或冷成形对涂层进行机械后处理，使得所述涂层在机械处理期间经历塑性变形。本专利技术提供一种通过机械成形对涂层加工的方法，使得该涂层具有光滑、平坦的结构或者不规则、不光滑的结构，所述不规则、不光滑的结构包括压痕、凹痕或其他凹陷。涂层的最小厚度优选为0.5mm。机械成形可以是热成形工艺和/或冷成形工艺，优选冷成形工艺。热成形包括将表面在高于再结晶的温度下进行塑性加工，例如锻造或者焊接。冷成形包括将表面在低于再结晶的本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于沉积多晶硅的反应器，其包括金属底板、放置在所述底板上并与所述底板形成气密密封的可冷却的钟形罩、用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口，以及用于丝棒的固定器和用于电流的输入引线和输出引线，其中所述钟形罩的内壁涂布金属或金属合金，其特征在于，通过热成形和/或冷成形对涂层进行机械后处理，使得所述涂层在机械处理期间经历塑性变形。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.01.07 DE 102015200070.21.用于沉积多晶硅的反应器，其包括金属底板、放置在所述底板上并与所述底板形成气密密封的可冷却的钟形罩、用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口，以及用于丝棒的固定器和用于电流的输入引线和输出引线，其中所述钟形罩的内壁涂布金属或金属合金，其特征在于，通过热成形和/或冷成形对涂层进行机械后处理，使得所述涂层在机械处理期间经历塑性变形。2.根据权利要求1的反应器，其中所述钟形罩的内壁和所述底板是经涂布的。3.根据权利要求1或2的反应器，其中所述涂层的厚度为0.5至5mm。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：T·魏斯，H·克劳斯，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE