一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法，采用新鲜绿茶叶，经凉青后，加入果汁或蔬菜汁发酵，然后乙醇溶解、离心、再采用醇提、浓缩、去除咖啡因，经过离子交换树脂和吸附树脂，梯度洗脱后，得到茶黄素和不同分子量的茶红素。本发明专利技术所提供的一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法工艺简单，成本低，生产过程中避免使用有毒有害的有机试剂，保护环境；并且通过控制不同的工艺条件可以获得茶黄素和不同分子量的茶红素，产品得率高，含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取物制备
，特别涉及 一种从新鲜绿茶 制备茶黄素、茶红素的方法。
技术介绍
茶黄素类(Theaflavins)和茶红素类(Thearubigins)物质属于茶 色类物质，是乌龙茶提取物的主要成分。OH 茶黄素是多酚物质氧化形成的一类能溶于乙酸乙酯的、具有苯骈卓酚酮的化合物的总称。茶黄素有12种组分，其中茶黄素(TF)，茶黄 素-3-没食子酸酯(TFMG)，茶黄素-3, 3'-双没食子酸酯(TFdiG)和茶黄 素-3，-没食子酸斷TFM，G)是4种最主要的茶黄素(化学结构见上图)。 茶黄素的提纯物呈橙黄色针状结晶，熔点237 24(TC,易溶于水、甲 醇、乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯，难溶于乙醚.不溶于三氯甲烷 和苯。茶黄素溶液呈鲜明的橙黄色，水溶液呈弱酸性，pH约5.7。颜 色不受茶汤提取液的pH影响，但在碱性溶液中有自动氧化的倾向， 且随pH的增加而加强。茶红素(Theambigins )是 一类复杂的不均 一性红褐色酚性化合物， 主要分子量在700 40x104 。由于茶红素类的异质性，其结构、组成 及性质都不甚清晰，分离纯化存在较大的难度。茶黄素、茶红素，由于其具有降脂、清除自由基和抗氧化活性、 抗菌活性、抗病毒活性、抗肿瘤活性、抗突变活性、除臭，治疗心血 管疾病等功能；被广泛地应用在药品、保健品、食品添加剂等各个领 域。目前，提取茶黄素、茶红素的主要是以乌龙茶、红茶或茶多酚为 原料，提取方法主要有溶剂提取分离法、化学试剂氧化法、多酚氧化 酶法。溶剂提取分离法主要是用乙醇进行醇析分离，所得到的茶黄素 含量较低，不适合药品和保健品应用。化学试剂氧化法是通过控制反 应条件，用化学试剂将茶多酚转化，虽然得到的茶黄素产品产率高， 但化学试剂无法回收。多酚氧化酶法是利用多酚氧化酶在相应条件下 进行氧化反应，生产过程成本较高，所得的最终产品含量较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的 方法。本专利技术提供的从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法包括以下步骤一、 原料的前处理1) 将原料去除杂质、清洗后放置在阴凉干燥的地方凉青，时间 为8-12h;2) 将凉青好的原料粉碎。二、 茶黄素、茶红素的制备1) 将粉碎后的原料装入到发酵罐中，加入3-8倍体积的纯净水 和相当于原料质量0.5-3倍的果汁或蔬菜汁，在温度35-45°C， pH=4.5-5.5的条件下通入空气并高速搅拌，自然发酵20-40分钟；2) 发酵结束后，停止加入空气，加热将温度迅速提高到IO(TC， 保持15-30分钟，然后加入1-3倍体积的95%乙醇，搅拌20-40分钟， 离心得上清液和沉淀，沉淀用2-3倍50%乙醇提取一次，时间30分钟， 离心，得上清液和沉淀；合并两次离心后得到的上清液，浓缩，除去 乙醇，浓缩液再次离心，得上清液和沉淀，将沉淀干燥，即可得到高 分子量的茶红素，含量为30%以上。三、 咖啡因的去除将上面工序最后得到的上清液通过离子交换树脂，收集水洗部 分，得到不含咖啡因的茶黄素溶液。四、 茶黄素、茶红素的纯化将去除咖啡因的茶黄素溶液通过吸附树脂，然后，用相当于2-5 倍树脂量的水冲洗树脂，除去茶多糖等不被吸附的物质，再用25-35% 的乙醇洗脱，得到以高分子量的茶红素为主的第一洗脱液；然后用 45-55%的乙醇洗脱，得到茶黄素和低分子量的茶红素第二洗脱液；最 后，浓缩洗脱液，回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，粉碎，得产品。由第一洗脱液得到的产品中，高分子量的茶红素，含量为70%以 上；由第二洗脱液得到的产品中，茶黄素含量为60%以上，低分子量 的茶红素，含量为30%以上。本专利技术所述的原料为新釆集的绿茶叶。本专利技术所述的果汁或蔬菜汁为枇杷汁、梨汁、蓝莓汁、苹果汁、 葡萄汁、李子汁、菜子汁，由新鲜的水果或蔬菜洗净后打汁、过滤所得。本专利技术所述的离子交换树脂为强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂。本专利技术所述的吸附树脂为型号是D101、 D102、 D201的大孔吸附树脂。本专利技术所提供的工艺 简单，成本低，生产过程中避免使用有毒有害的有机试剂，保护环境；并且通过控制不同的工艺条件可以获得茶黄素和不同分子量的茶红 素，产品得率高，含量高。附图说明图1为茶黄素的HPLC图谱。具体实施方式 实施例1一、 原料的前处理1) 将原料去除杂质、清洗后放置在阴凉干燥的地方凉青，时间 为8h;2) 将凉青好的原料粉碎。二、 茶黄素、茶红素的制备1) 将粉碎后的原料装入到发酵罐中，加入3倍体积的纯净水和 相当于原料质量0.5倍的枇杷汁，在温度35'C, pH=4.5的条件下通入 空气并高速搅拌，自然发酵20分钟；2) 发酵结東后，停止加入空气，加热将温度迅速提高到IOCTC, 保持15分钟，然后加入1倍体积的95%乙醇，搅拌20分钟，离心得 上清液和沉淀，沉淀用2倍50%乙醇提取一次，时间30分钟，离心，得上清液和沉淀；合并两次离心后得到的上清液，浓缩，除去乙醇， 浓縮液再次离心，得上清液和沉淀，将沉淀干燥，即可得到高分子量的茶红素，含量为30%以上。三、 咖啡因的去除将上面工序最后得到的上清液通过强酸性阳离子树脂，收集水洗 部分，得到不含咖啡因的茶黄素溶液。四、 茶黄素、茶红素的纯化将去除咖啡因的茶黄素溶液通过型号为D101的大孔吸附树脂， 然后，用相当于2倍树脂量的水冲洗树脂，除去茶多糖等不被吸附的 物质，再用25%的乙醇洗脱，得到以高分子量的茶红素为主的洗脱液 (1);然后用45%的乙醇洗脱，得到茶黄素和低分子量的茶红素洗脱 液(2);最后，浓缩洗脱液，回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，粉碎， 得产品。由洗脱液(1)得到的产品中，高分子量的茶红素，含量为70% 以上；由洗脱液(2)得到的产品中，茶黄素含量为60%以上，低分 子量的茶红素，含量为30%以上。实施例2一、 原料的前处理1) 将原料去除杂质、清洗后放置在阴凉千燥的地方凉青，时间 为10h;2) 将凉青好的原料粉碎。二、 茶黄素、茶红素的制备1) 将粉碎后的原料装入到发酵罐中，加入5倍体积的纯净水和 相当于原料质量l倍的苹果汁，在温度4(TC, pl^5的条件下通入空 气并高速搅拌，自然发酵30分钟；2) 发酵结東后，停止加入空气，加热将温度迅速提高到IO(TC, 保持20分钟，然后加入2倍体积的95%乙醇，搅拌30分钟，离心得上清液和沉淀，沉淀用2倍50%乙醇提取一次，时间30分钟，离心， 得上清液和沉淀；合并两次离心后得到的上清液，浓缩，除去乙醇， 浓缩液再次离心，得上清液和沉淀，将沉淀干燥，即可得到高分子量 的茶红素，含量为30%以上。三、 咖啡因的去除将上面工序最后得到的上清液通过强酸性阳离子树脂，收集水洗 部分，得到不含咖啡因的茶黄素溶液。四、 茶黄素、茶红素的纯化将去除咖啡因的茶黄素溶液通过型号为D102的大孔吸附树脂， 然后，用相当于3倍树脂量的水冲洗树脂，除去茶多糖等不被吸附的 物质，再用30%的乙醇洗脱，得到以高分子量的茶红素为主的洗脱液 (1);然后用50%的乙醇洗脱，得到茶黄素和低分子量的茶红素洗脱 液(2);最后，浓缩洗脱液，回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，粉碎， 得产品。由洗脱液(1)得到的产品中，高分子量的茶红素，含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法，包括下列步骤：一、原料的前处理：１）将原料去除杂质、清洗后放置在阴凉干燥的地方凉青，时间为８－１２ｈ；２）将凉青好的原料粉碎；二、茶黄素、茶红素的制备１）将粉碎后的原料装入到发酵罐中，加入３－８倍体积的纯净水和相当于原料质量０．５－３倍的果汁或蔬菜汁，在温度３５－４５℃，ｐＨ＝４．５－５．５的条件下通入空气并高速搅拌，自然发酵２０－４０分钟；２）发酵结束后，停止加入空气，加热将温度迅速提高到１００℃，保持１５－－３０分钟，然后加入１－３倍体积的９５％乙醇，搅拌２０－４０分钟，离心得上清液和沉淀，沉淀用２－３倍５０％乙醇提取一次，时间３０分钟，离心，得上清液和沉淀；合并两次离心后得到的上清液，浓缩，除去乙醇，浓缩液再次离心，得上清液和沉淀，将沉淀干燥，即可得到茶红素，含量为３０％以上；三、咖啡因的去除将上述步骤中最后得到的上清液通过离子交换树脂，收集水洗部分，得到不含咖啡因的茶黄素溶液；四、茶黄素、茶红素的纯化将去除咖啡因的茶黄素溶液通过吸附树脂，然后，用相当于２－５倍树脂量的水冲洗树脂，除去茶多糖等不被吸附的物质，再用２５－３５％的乙醇洗脱，得到以高分子量的茶红素为主的第一洗脱液；然后用４５－５５％的乙醇洗脱，得到茶黄素和低分子量的茶红素第二洗脱液；最后，浓缩洗脱液，回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，粉碎，得产品；由第一洗脱液得到的产品中，高分子量的茶红素，含量为７０％以上；由第二洗脱液得到的产品中，茶黄素含量为６０％以上，低分子量的茶红素，含量为３０％以上。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙步祥，汤凌志，吴柏峰，王智慧，陈振鹏，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]