一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及膜分离材料制备技术领域，具体涉及一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法。本发明专利技术将自制的丙烯酸树脂乳液与聚四氟乙烯分散乳液复合成混合乳液，由于丙烯酸树脂具有耐腐蚀性能，聚四氟乙烯分子的螺旋构象使碳链骨架外形成了一个更加紧密的氟原子保护层，促使其具有良好的化学稳定性，有效地抵制强酸、强碱和多种化学产品的腐蚀，将聚乙烯醇树脂、乙醇溶液和石蜡等在加热条件下制成粘接液，向填料中添加具有抗腐蚀性的稀土元素，形成了一层防腐保护层，再次提高微孔滤膜的抗腐蚀性能，利用铬酸钠、铬酸钾、硝酸铈和磺化木质素混合而成防腐混合液，混合于填料之间，进一步提高微孔滤膜的抗腐蚀性能，具有广泛的使用前景。

Preparation of a corrosion resistant microporous filter membrane

The invention relates to the technical field of preparation of membrane separation material, in particular to a preparation method of a corrosion resistant microporous filter membrane. The present invention is made of acrylic resin emulsion with PTFE dispersion emulsion mixed emulsion, the acrylic resin has the corrosion resistance, the formation of a fluorine atom closer protective layer of PTFE molecular helical conformation of the carbon chain backbone, make it has good chemical stability, effectively resist the corrosion of strong acid and alkali and a variety of chemical products, polyvinyl alcohol resin, ethanol solution and paraffin, under the condition of heating made of adhesive liquid, adding rare earth elements with corrosion resistance to the filler, forming a layer of corrosion protection layer, again improve anti-corrosion performance of microporous membrane, using sodium chromate, potassium chromate, cerium nitrate and sulfonated lignin in a mixture of preservative mixture mixed in between the packing. To further improve the corrosion resistance of microporous membrane, is widely used Prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法
本专利技术涉及膜分离材料制备
，具体涉及一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法。
技术介绍
微孔滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成。主要由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇、等制成，亲水，具有无毒卫生，是一种多孔性的薄膜过滤材料，孔径分布比较均匀穿透性的微孔，微孔率高达80‰的绝对孔径。主要用于水系溶液的过滤，故也称水系膜。在膜分离技术应用中，微孔滤膜是产业化最早，应用面最广，同时也是消耗量最大的一种膜品种。由于微孔滤膜技术具有使用方便、快速、高效节能等优点，因而备受关注和采纳，现已被广泛应用于科研、食品检测、化工、医药、纳米技术、能源和环保等众多领域。几十年来，微孔滤膜在其应用过程中，已逐步取代或提升了很多传统的过滤工艺，它已经成为现代工业，尤其是高、精、尖端技术产业中保证产品质量的不可缺少的重要手段之一。由于其优越的特性及广泛的应用范围，因此在膜市场上占有最大的份额。微孔滤膜可分为有机微孔滤膜和无机微孔滤膜。微孔滤膜的优点表现为：1、分离效率高；2、孔隙率高，孔隙率一般可高达80%以上；3、厚度薄；4、不会产生二次污染，环保卫生等。同时，也存在一些缺点：纳容量较小，孔道容易堵塞，造成流量衰减；抗污染性和迅速再生能力较弱；耐酸、耐腐蚀性较差等。因此，研制出一种分离效率高，抗腐蚀性能强的微孔滤膜非常有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前普通微孔滤膜由于需要微滤的液体成分复杂，化学性质多样化，特别是工业生产中酸性物质的广泛运用，致使液体具有强的腐蚀性，在过滤过程中对滤膜的破坏性有很大的影响，同时也影响了整个微滤系统的正常使用缺陷，提供了一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取10～20mL丙烯酸丁酯、6～8mL甲基丙烯酸甲酯和10～12mL去离子水混合置于烧杯中搅拌后，再加入4～6g十八烷醇基聚氧乙烯醚和3～5g偶氮二异丁腈，在氮气保护下搅拌，并加热升温，得到自制丙烯酸树脂乳液，将自制丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯分散乳液按等体积混合搅拌，得到自制混合乳液；（2）称取6～8g铬酸钠、3～5g铬酸钾、2～4g硝酸铈和1～3g磺化木质素混合置于带有80～100mL去离子水的烧杯中搅拌，得到自制防腐混合液；（3）将聚乙烯醇树脂和乙醇溶液混合置于反应釜中，加热升温并搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液质量0.3倍的石蜡和混合液质量0.4倍的聚乙烯蜡混合搅拌，继续加热升温，去除水分和乙醇，继续滴加混合液质量0.8倍的环烷基油混合搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制粘合液；（4）称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入55～75mL盐酸溶液中浸泡，浸泡后放入马弗炉中焙烧，去除二氧化碳，得到稀土氧化物；（5）按重量份数计，分别称取自制混合乳液、甘油、自制防腐混合液、自制粘合液和稀土氧化物混合置于搅拌机中搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制膜液，将自制膜液涂抹在洁净的玻璃板上，放入无水乙醇中自然固化，揭膜，即可制得抗腐蚀型微孔滤膜。步骤（1）所述的搅拌时间为4～6min，继续搅拌时间为14～18min，加热升温温度为45～65℃，混合搅拌时间为6～8min。步骤（2）所述的搅拌时间为10～12min。步骤（3）所述的聚乙烯醇树脂和乙醇溶液的质量比为1：4，乙醇溶液的质量分数为55％，加热升温温度为45～55℃，搅拌时间为20～30min，混合搅拌时间为1～2h，继续加热升温温度为60～70℃，搅拌温度为40～60℃，继续搅拌时间为30～45min。步骤（4）所述的盐酸溶液的质量分数为10%，浸泡时间为16～20min，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1～2h。步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取12～20份自制混合乳液、6～8份甘油、4～6份自制防腐混合液、3～5份自制粘合液和2～4份稀土氧化物，搅拌温度为70～80℃，搅拌时间为1～3h，涂抹厚度为0.5～0.7mm，固化温度为0～2℃，固化时间为10～12min。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和去离子水以及十八烷醇基聚氧乙烯醚乳化和偶氮二异丁腈引发、氮气保护制成自制丙烯酸树脂乳液，将其与聚四氟乙烯分散乳液复合而成混合乳液，用混合乳液制备高微孔滤膜，由于丙烯酸树脂具有耐腐蚀性能，以及聚四氟乙烯分子只含有C、F这两种元素，F原子稠密地排布在C-C主链周围，且聚四氟乙烯分子的螺旋构象使碳链骨架外形成了一个更加紧密的氟原子保护层，这使聚合物的主链不受外界任何试剂的腐蚀，促使其具有极其良好的化学稳定性，有效地抵制强酸、强碱和多种化学产品的腐蚀，从而提高微孔滤膜的抗腐蚀性能；（2）本专利技术通过聚乙烯醇树脂、乙醇溶液、石蜡和环烷基油在加热条件下制成自制粘接液，增强树脂与树脂之间的粘结性，有利于微孔滤膜的形成，再向填料中添加具有抗腐蚀性的稀土元素，由于稀土元素的固溶度较大，固溶于树脂基体中，显著细化了树脂的晶粒，形成了一层防腐保护层，再次提高微孔滤膜的抗腐蚀性能，继续利用铬酸钠、铬酸钾、硝酸铈和磺化木质素混合而成防腐混合液，混合于填料之间，形成一层防腐膜，进一步提高微孔滤膜的抗腐蚀性能，具有广泛的使用前景。具体实施方式量取10～20mL丙烯酸丁酯、6～8mL甲基丙烯酸甲酯和10～12mL去离子水混合置于烧杯中搅拌4～6min后，再加入4～6g十八烷醇基聚氧乙烯醚和3～5g偶氮二异丁腈，在氮气保护下搅拌14～18min，并加热升温至45～65℃，得到自制丙烯酸树脂乳液，将自制丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯分散乳液按等体积混合搅拌6～8min，得到自制混合乳液，称取6～8g铬酸钠、3～5g铬酸钾、2～4g硝酸铈和1～3g磺化木质素混合置于带有80～100mL去离子水的烧杯中搅拌10～12min，得到自制防腐混合液，按质量比为1：4将聚乙烯醇树脂和质量分数为55％的乙醇溶液混合置于反应釜中，加热升温至45～55℃并搅拌20～30min，得到混合液，再向混合液中加入混合液质量0.3倍的石蜡和混合液质量0.4倍的聚乙烯蜡混合搅拌1～2h，继续加热升温至60～70℃，去除水分和乙醇，继续滴加混合液质量0.8倍的环烷基油，在温度为40～60℃下混合搅拌30～45min，自然冷却至室温，出料即为自制粘合液，称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入55～75mL质量分数为10%的盐酸溶液中浸泡16～20min，浸泡后放入800～1000℃的马弗炉中焙烧1～2h，去除二氧化碳，得到稀土氧化物，按重量份数计，分别称取12～20份自制混合乳液、6～8份甘油、4～6份自制防腐混合液、3～5份自制粘合液和2～4份稀土氧化物混合置于搅拌机中，在70～80℃下搅拌1～3h，自然冷却至室温，出料即为自制膜液，将自制膜液涂抹在洁净的玻璃板上，控制涂抹厚度为0.5～0.7mm，放入0～2℃的无水乙醇中自然固化10～12min，揭膜，即可制得抗腐蚀型微孔滤膜。实例1量取10mL丙烯酸丁酯、6mL甲基丙烯酸甲酯和10mL去离子水混合置于烧杯中搅拌4min后，再加入4本文档来自技高网...

【技术保护点】
（1）量取10～20mL丙烯酸丁酯、6～8mL甲基丙烯酸甲酯和10～12mL去离子一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：水混合置于烧杯中搅拌后，再加入4～6g十八烷醇基聚氧乙烯醚和3～5g偶氮二异丁腈，在氮气保护下搅拌，并加热升温，得到自制丙烯酸树脂乳液，将自制丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯分散乳液按等体积混合搅拌，得到自制混合乳液；（2）称取6～8g铬酸钠、3～5g铬酸钾、2～4g硝酸铈和1～3g磺化木质素混合置于带有80～100mL去离子水的烧杯中搅拌，得到自制防腐混合液；（3）将聚乙烯醇树脂和乙醇溶液混合置于反应釜中，加热升温并搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液质量0.3倍的石蜡和混合液质量0.4倍的聚乙烯蜡混合搅拌，继续加热升温，去除水分和乙醇，继续滴加混合液质量0.8倍的环烷基油混合搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制粘合液；（4）称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入55～75mL盐酸溶液中浸泡，浸泡后放入马弗炉中焙烧，去除二氧化碳，得到稀土氧化物；（5）按重量份数计，分别称取自制混合乳液、甘油、自制防腐混合液、自制粘合液和稀土氧化物混合置于搅拌机中搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制膜液，将自制膜液涂抹在洁净的玻璃板上，放入无水乙醇中自然固化，揭膜，即可制得抗腐蚀型微孔滤膜。...

【技术特征摘要】
1.（1）量取10～20mL丙烯酸丁酯、6～8mL甲基丙烯酸甲酯和10～12mL去离子一种抗腐蚀型微孔滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：水混合置于烧杯中搅拌后，再加入4～6g十八烷醇基聚氧乙烯醚和3～5g偶氮二异丁腈，在氮气保护下搅拌，并加热升温，得到自制丙烯酸树脂乳液，将自制丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯分散乳液按等体积混合搅拌，得到自制混合乳液；（2）称取6～8g铬酸钠、3～5g铬酸钾、2～4g硝酸铈和1～3g磺化木质素混合置于带有80～100mL去离子水的烧杯中搅拌，得到自制防腐混合液；（3）将聚乙烯醇树脂和乙醇溶液混合置于反应釜中，加热升温并搅拌，得到混合液，再向混合液中加入混合液质量0.3倍的石蜡和混合液质量0.4倍的聚乙烯蜡混合搅拌，继续加热升温，去除水分和乙醇，继续滴加混合液质量0.8倍的环烷基油混合搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制粘合液；（4）称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入55～75mL盐酸溶液中浸泡，浸泡后放入马弗炉中焙烧，去除二氧化碳，得到稀土氧化物；（5）按重量份数计，分别称取自制混合乳液、甘油、自制防腐混合液、自制粘合液和稀土氧化物混合置于搅拌机中搅拌，自然冷却至室温，出料即为自制膜液，将自制膜液涂抹在洁净的玻璃板上，放入无水乙醇中自然固化，揭膜，即可制得抗腐蚀型微孔滤膜。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢新昇，杨立军，张淑娴，
申请(专利权)人：谢新昇，
类型：发明
国别省市：江苏,32