采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，属于特种钢材生产技术领域。本发明专利技术所述方法主要是在‑50℃以下的超低温度下进行机械合金化，通过降低机械合金化过程中原子的有序化再排列速率，减少杂质吸附和缺陷产生，并提高了氧化物弥散强化钢的熵值，进而提高氧化物弥散强化钢的抗冲击韧性，并显著降低了韧脆转变温度，提高其服役条件下的使用安全性。

【技术实现步骤摘要】
采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法
本专利技术涉及一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，属于特种钢材生产

技术介绍
材料是制约核能发展的关键因素之一。氧化物弥散强化钢是一种正在开发中的新型合金，具有强度高、蠕变寿命长、抗中子辐照等性能优势，因而成为第四代裂变堆和未来聚变堆的首选结构材料。然而，氧化物弥散强化钢存在冲击韧性较差、韧脆转变温度(DBTT)高的问题，是制约其实际应用的关键问题之一。制备工艺对氧化物弥散强化钢的韧性和DBTT有显著影响。氧化物弥散强化钢的主要制备工艺为机械合金化及后续的热等静压/热挤压成型。其中，目前机械合金化是在室温进行，这一过程中合金粉吸附杂质元素，如O、N等，并产生大量的缺陷，导致韧性降低。目前尚无有效的方法提高氧化物弥散强化钢的韧性及降低其韧脆转变温度。
技术实现思路
针对现有工艺条件下制备的氧化物弥散强化钢韧脆转变温度高的问题，本专利技术的目的在于提供一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，该方法主要是在-50℃以下的超低温度下进行机械合金化，通过降低机械合金化过程中原子的有序化再排列速率，提高了氧化物弥散强化钢的抗冲击韧性，并显著降低了韧脆转变温度，从而提高其服役条件下的使用安全性。本专利技术的目是通过以下技术方案实现的：一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，所述方法的步骤如下：(1)将制备氧化物弥散强化钢的金属粉与氧化物粉体或者合金粉与氧化物粉体加入到球磨罐中，在保护气氛以及-50℃～-100℃下进行球磨，得到机械合金化粉体；其中，球磨的球料比为5:1～15:1，球磨机转速为350rpm～750rpm，球磨时间为12h～60h；(2)将机械合金化粉体转移至密封的不锈钢包壳中，先在350℃～650℃下进行真空除气，待不锈钢包壳内的真空度不大于1×10-3Pa时，再进行热等静压，获得热成型的钢锭；(3)再将钢锭进行热轧，得到致密化的氧化物弥散强化钢。步骤(1)中，向球磨罐中通入液态气体作为冷却剂和保护气氛，使球磨过程中温度保持为-50℃～-100℃；或者，通过球磨罐外侧冷却的方式，使球磨罐整体处于液态气体冷却环境中，保持温度为-50℃～-100℃，并向球磨腔内通入常压保护气体进行球磨。所述液态气体为液态氩气、液态氮气或液态氦气；所述保护气体为氩气、氮气或氦气。步骤(2)中，热等静压的参数设置：温度850℃～1250℃，压力100MPa～200MPa，时间为60min～300min。步骤(3)中，热轧的参数设置：温度1100℃～1200℃，压下量20％～80％。有益效果：本专利技术所述方法主要是在-50℃以下的超低温度下进行机械合金化，从而减少了杂质吸附和缺陷产生，并提高了氧化物弥散强化钢的熵值，因而可以显著改善氧化物弥散强化钢的冲击韧性。与现有技术中采用常规室温机械合金化工艺相比，本专利技术所制备的氧化物弥散强化钢的韧脆转变温度(DBTT)降低10℃～50℃，可以满足在不同服役环境温度下使用要求，有利于提高核反应堆的服役安全性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。实施例1一种改进型的反应堆结构材料低活化马氏体钢，其中各成分占总质量分数分别为：C0.08％，Cr9.11％，Mn0.34％，Si0.30％，W1.50％，V0.22％，Ta0.18％，N0.007％，P≤0.02％，S≤0.01％，Al≤0.04％，Y2O30.3％，余量为Fe。采用超低温机械合金化技术制备本实施例所述低活化马氏体钢的具体步骤如下：(1)将500g9Cr合金雾化粉体加入到球磨罐中，同时加入1.5g平均粒径为25nm的Y2O3粉体，并以7.5kg直径5mm的低碳钢球为球磨介质，再向球磨罐腔体内部通入液氮，控制球磨温度在-50℃至-80℃之间，在500r/min的转速下球磨18h，球磨结束后停止通入液氮，得到机械合金化粉体；所述9Cr合金雾化粉体是将熔炼的9Cr低活化马氏体钢通过雾化制粉得到的；其中，9Cr合金雾化粉体中含有的成分为C、Mn、Si、W、Cr、V、Ta、N、P、S、Al以及Fe；(2)将机械合金化粉体移至直径50mm的304不锈钢包壳中，然后加热到450℃并进行真空除气，使304不锈钢包壳内真空度达到1×10-4Pa，再将304不锈钢包壳密封并进行热等静压，获得热成型的钢锭；其中，热等静压的参数设置：温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压时间为2h；(3)在1150℃下对钢锭进行热轧，且压下量为80％；热轧之后得到致密化的9Cr-0.3Y2O3氧化物弥散强化钢，即所述的低活化马氏体钢。依据GBT/229-2007测试标准进行测试，试验尺寸为55mm×10mm×10mm，测得本实施例所制备的氧化物弥散强化低活化马氏体钢的韧脆转变温度为-5℃。根据GB/T229金属材料夏比缺口冲击试验方法(GB/T229-1994,eqvISO83:1976,eqvISO148:1983)测得，上端冲击吸收功为188J，下端冲击吸收功为5J。碳复型萃取实验分析表明，采用本专利技术所述的超低温机械合金化技术制备的氧化物弥散强化低活化马氏体钢中，粒径大于100nm的夹杂颗粒的数密度，相对于传统的室温机械合金化，由10-16m-3降低为10-18m-3。实施例2一种抗氧化耐腐蚀的反应堆结构材料13Cr氧化物弥散强化钢，其中各组成成分占总质量的百分数分别为：C0.03％，Cr13.2％，W1.6％，Ti0.28％，N0.008％，P≤0.02％，S≤0.01％，Y2O30.3％，余量为Fe。采用低温机械合金化技术制备本实施例所述13Cr氧化物弥散强化钢的具体步骤如下：(1)将423gFe、65gCr、9gW、1.5gTi以及1.5g平均粒径为25nm的Y2O3加入到球磨罐中，再加入7.5kg直径5mm的低碳钢球，并向球磨罐腔体内部通入液氮，控制球磨温度在-50℃至-80℃之间，在350r/min的转速下球磨20h，球磨结束后停止通入液氮，得到机械合金化粉体；(2)将球磨后的粉体移至直径50mm的304不锈钢包壳中，然后加热到600℃进行真空除气，使304不锈钢包壳内真空度达到1×10-4Pa，再将304不锈钢包壳密封并进行热等静压，获得热成型的钢锭；其中，热等静压的参数设置：温度为1200℃，压力为180MPa，保温保压时间为4h；(3)在1200℃下对钢锭进行热轧，且压下量为75％，得到所述13Cr氧化物弥散强化钢。依据GBT/229-2007测试标准进行测试，试验尺寸为55mm×10mm×10mm，测得本实施例所制备的13Cr氧化物弥散强化钢的韧脆转变温度为-12℃。根据GB/T229金属材料夏比缺口冲击试验方法(GB/T229-1994,eqvISO83:1976,eqvISO148:1983)测得，上端冲击吸收功为198J，下端冲击吸收功为4J。碳复型萃取实验分析表明，采用本专利技术所述的超低温机械合金化技术制备的氧化物弥散强化低活化马氏体钢中，粒径大于100nm的夹杂颗粒的数密度，相对于传统的室温机械合金化，由10-16m-3降低为10-18m-3。综上所述，以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：所述方法的步骤如下：(1)将制备氧化物弥散强化钢的金属粉与氧化物粉体或者合金粉与氧化物粉体加入到球磨罐中，在保护气氛以及‑50℃～‑100℃下进行球磨，得到机械合金化粉体；(2)将机械合金化粉体转移至密封的不锈钢包壳中，先在350℃～650℃下进行真空除气，待不锈钢包壳内的真空度不大于1×10

【技术特征摘要】
1.一种采用超低温机械合金化技术制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于：所述方法的步骤如下：(1)将制备氧化物弥散强化钢的金属粉与氧化物粉体或者合金粉与氧化物粉体加入到球磨罐中，在保护气氛以及-50℃～-100℃下进行球磨，得到机械合金化粉体；(2)将机械合金化粉体转移至密封的不锈钢包壳中，先在350℃～650℃下进行真空除气，待不锈钢包壳内的真空度不大于1×10-3Pa时，再进行热等静压，获得热成型的钢锭；(3)再将钢锭进行热轧，得到致密化的氧化物弥散强化钢；其中，热等静压的参数设置为：温度850℃～1250℃，压力100MPa～200MPa，时间为60min～300min；热轧的参数设置为：温度1100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄群英，吴宜灿，毛小东，刘少军，吴庆生，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34