一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，将氧化物粉末与马氏体钢粉末球磨混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基体中的固溶。然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内，并对成型腔体进行焊接密封，球磨制粉需在高纯惰性气体保护下进行，粉末密封于成型腔体时需置于真空环境下；之后，通过利用炸药爆炸产生的高速冲击波实现成型腔体内粉末间的压实，最后利用高温固相烧结实现粉末的完全熔合，并使氧化物以纳米相弥散析出。本发明专利技术可以实现大尺寸高致密度纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢板材、棒材和管材的制备。

Method for preparing nano oxide dispersion strengthened martensitic heat-resistant steel by explosive sintering

The invention relates to a method for preparing nano oxide dispersion strengthened martensitic heat-resistant steel by explosive sintering, the oxide powder and the martensitic steel ball milling powder mixed evenly and oxide in the martensitic steel powder in the matrix solution. Then the milled powder filled in the cavity forming dense mounting, and the molding cavity of welding seal, ball milling is required in the protection of high purity inert gas, powder molding cavity should be sealed in a vacuum environment; then, produced by the explosive shock wave to realize high speed compaction molding cavity powder the complete fusion finally realize powder by solid-state sintering, and the oxide nano precipitated phase. The invention can realize the preparation of large size and high density nano oxide dispersion strengthened martensitic heat-resistant steel plate, bar and pipe material.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法。
技术介绍
马氏体耐热钢具有高的抗氧化性能和抗高温蒸汽腐蚀性能，而且还具有良好的冲击韧性和高而稳定的持久塑性及热强性能。其中8-15Cr系列的马氏体耐热钢，如P91钢的使用上限温度在600℃以内，被广泛应用于各类电站的高温高压管道。8-10Cr系列的低活化马氏体钢具有良好的抗中子辐照肿胀性能，如中国低活化马氏体钢已被选为中国聚变堆的首选结构材料，并可能应用于其他先进反应堆。马氏体耐热钢是普通火电站以及核电广泛使用的管道和高温结构用钢。随着社会对于环保和高效节能的追求，人们对于电站热电效率的要求越来越高，提出了超临界甚至超超临界的概念，为了进一步提高马氏体耐热钢的使用温度，通过纳米氧化物增强的方式可将马氏体耐热钢的使用上限温度由现在的550～600℃提高至650～700℃，从而有效提升电站的热电效率。目前，氧化物弥散强化马氏体耐热钢主要通过热等静压进行烧结或者通过机械冷压后进行固相烧结。热等静压扩散焊接由于受到设备尺寸的限制以及粉末内摩擦造成的压降，目前难以实现大尺寸纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢型材的制备。而冷压致密度受到粉末含气量的影响较大，因此冷压后固相烧结的材料孔隙率非常高，致密度仅达到约98％。这对材料的塑性，尤其是冲击性能造成了极大的影响，其冲击吸收功仅为真空环境保护下所制备材料的冲击吸收功十分之一左右，而且冷压成型同样受设备尺寸大小的限制。本专利技术提出了一种通过爆炸和烧结相结合的方法以实现高致密度大尺寸纳米氧化物增强马氏体耐热钢的制备。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题：提供一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，通过炸药爆炸产生的高压激波，实现粉体之间的瞬间碰撞和熔合，无需模具和其他成型设备。一方面克服了热等静压扩散焊接受到设备尺寸的限制，另一方面克服了冷压成型粉末之间密实度低以及同样存在的部件成型尺寸受设备限制的缺点。本专利技术提供一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，将这种工艺用于纳米氧化物增强的P91钢或低活化马氏体钢的制备，通过降低粉末的含气量，同时通过球磨实现氧化物在马氏体耐热钢粉末基体中的固溶，并通过爆炸的方式实现粉末的压实和初步结合，然后通过高温固相烧结实现粉末间的完全充分扩散，并使氧化物以纳米相的形式弥散析出，最终达到良好的高温强度。本专利技术的技术方案如下：一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，将增强用的氧化物粉末与马氏体耐热钢粉末通过机械合金化混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基体中的固溶；然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内，并对成型腔体进行真空密封；再通过炸药爆炸产生的高速冲击波实现腔体内粉末的压实，得到致密的材料；最后利用高温固相烧结实现粉末间的进一步熔合，并使氧化物在马氏体耐热钢中以纳米级第二相的形式弥散析出。所述氧化物粉末为氧化钇、氧化铝或氧化钍；所述氧化物粉末的粒径为30～80nm，以使氧化物尽快通过机械合金化进入马氏体耐热钢。所述马氏体耐热钢为含Cr量为8-15％的马氏体耐热钢；马氏体耐热钢的粒径为30～80μm，以免过细的粉末发生团聚，而过大的粉末难以实现与氧化物粉末均匀的机械合金化。所述氧化物粉末的质量分数为0.1～0.5％，马氏体耐热钢粉末的质量分数为99.5～99.9％，以获得最佳的氧化物机械合金化效果。所述球磨混合球料比，即磨球和粉末的质量比为10:1～15:1，球磨时间为36～48小时，球磨转速在200～300rpm，在真空高于10Pa(或高纯惰性气体(纯度大于99.99％)保护下通过球磨实现机械合金化，球磨后的粉末粒径为D50粒径即50％粉末粒径，达到了良好的粉末粒径均匀度。所述成型腔体进行真空密封时，在真空条件下将球磨后的粉末装入成型腔体内，同时采用电子束或激光进行密封，然后通过点燃雷管，引爆成型腔体周围的火药，产生以爆炸速度传播的激波，压力达到5GPa以上，使装填的粉末在激波作用下剧烈碰撞、挤压和摩擦，最后可得到致密度高达99.5％以上的材料。所述高温固相烧结时，高温烧结温度为1000～1200℃，固相烧结2～4小时，以实现粉末间的充分扩散，并使氧化物重新以纳米相弥散析出。本专利技术与现有技术相比的优点在于：(1)本专利技术可以不受热等静压烧结受设备尺寸限制，实现纳米氧化物增强马氏体耐热钢大尺寸型材的制备，其制备级别可以达到百公斤级以上甚至吨级。(2)本专利技术通过高真空度要求控制粉末的含气量，并通过爆炸方式实现大压力作用下粉末之间的压实，并在高温固相烧结下实现粉末的完全扩散结合，获得高的材料致密度。附图说明图1为纳米氧化物增强马氏体耐热钢制备方案的流程图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例详细介绍本专利技术。但以下的实施例仅限于解释本专利技术，本专利技术的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，氧化物粉末为氧化钇、氧化铝或氧化钍，将球磨后D50粒径(50％粉末粒径)在30～80μm的氧化物与马氏体钢粉末混合球磨均匀，氧化物粉末的质量分数为0.1～0.5％，在球磨过程中，球料比为10:1～15:1，球磨时间为36～48小时，转速在200-300rpm，实现粉末的均匀混合，同时达到了粒径分布和出粉率的最优。由于纳米氧化物增强马氏体耐热钢的致密度受粉末的含气量影响非常大，球磨制粉需要在高纯惰性气体或真空保护条件下进行。球磨混合后的粉末在真空条件下填充在成型腔体内，并通过电子束或激光实现成型腔的密封，环境真空度<10Pa。通过雷管引爆均匀分布在成型腔体周围的炸药，在爆炸产生的高速激波下实现粉末的压实。爆炸产生的激波作用在粉末上的压强可以达到5GPa以上，在该压强的作用下粉末间剧烈碰撞、挤压和摩擦，迅速实现密实和初步结合熔合，然后将爆炸压实后的粉末在高温炉中进行固相烧结，烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为2～4小时，以实现粉末间的充分扩散，并使氧化物重新以10～50nm的第二相在马氏体耐热钢基体中弥散析出。本专利技术适于制备大尺寸高致密度纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的板材、棒材和管材，可以实现百公斤级以上甚至吨级规模的型材制备，其致密度可达99.5％以上。本专利技术制备的纳米氧化物增强马氏体耐热钢需大尺寸部件要开展致密度检测，微观组织分析以及力学性能测试，尤其是冲击性能。实施例1：根据附图1的流程，首先制备粒径～62μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末，然后将粒径在～48nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀，并实现氧化物在马氏体钢中的固溶。球磨的球料比为15:1，球磨的转速在220rpm，球磨的时间在约36h。球磨前进行4次抽真空和充入Ar进行清洗，最后在纯度>99.99％的Ar气保护下进行粉末的球磨，粉体出粉率达到80％。将所制备的粉末装入直径为60mm，长度为1200mm的棒状腔体内，然后利用电子束进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在手套箱内进行，手套箱内真空度<5Pa。然后在装入粉末的棒状腔体四周均匀对称布置炸药，通过点燃置于顶部的雷管引爆炸药，产生由上而下的柱状激波，压迫棒状成型腔体产生径向收缩，压迫粉末密实，最后将爆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，其特征在于：将增强用的氧化物粉末与马氏体耐热钢粉末通过机械合金化混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基体中的固溶；然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内，并对成型腔体进行真空密封；再通过炸药爆炸产生的高速冲击波实现腔体内粉末的压实，得到致密的材料；最后利用高温固相烧结实现粉末间的进一步熔合，并使氧化物在马氏体耐热钢中以纳米级第二相的形式弥散析出。

【技术特征摘要】
1.一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，其特征在于：将增强用的氧化物粉末与马氏体耐热钢粉末通过机械合金化混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基体中的固溶；然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内，并对成型腔体进行真空密封；再通过炸药爆炸产生的高速冲击波实现腔体内粉末的压实，得到致密的材料；最后利用高温固相烧结实现粉末间的进一步熔合，并使氧化物在马氏体耐热钢中以纳米级第二相的形式弥散析出。2.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述氧化物粉末为氧化钇、氧化铝或氧化钍；所述氧化物粉末的粒径为30～80nm。3.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述马氏体耐热钢为含Cr量为8-15％的马氏体耐热钢；马氏体耐热钢的粒径为30～80μm。4.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法，其特征在于：所述氧化物粉末的质量分数为0.1～0.5％，马氏体耐热钢粉末的质量分数为99...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少军，吴宜灿，黄群英，黄波，翟玉涛，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34