A series of polyphyllin preparation process includes the following steps: (1) extraction; (2) to remove most of the resin extract; (3) by C18 medium voltage preparation; (4) normal phase silica gel separation and purification. The invention has the following advantages: according to the analysis of HPLC prepared by polyphyllins I, II, VII and polyphyllin VI has very good separation, can be reversed C 18 MV is divided into two parts, then the positive phase separation is simple, simplifies the preparation process, save the.
【技术实现步骤摘要】
一种重楼皂苷系列的制备工艺
本专利技术涉及一种重楼皂苷系列的制备工艺,属于医药
技术介绍
重楼为我国民间十分著名的中草药,具有清热解毒,消肿止痛,凉肝定惊的功效,常用于疔疮痈肿,咽喉肿痛,蛇虫咬伤,跌扑伤痛,惊风抽搐。重楼的主要活性成分为甾体皂营,尤以薯预皂昔和偏诺皂苷的含量较高。甾体皂苷是植物中一类重要的生物活性物质,甾体皂苷的提取、分离、纯化和结构鉴定的研究工作已有较多报道。但重楼皂苷详细简便的制备工艺尚未明确。重楼皂苷的制备工艺中需要用到正相硅胶和反相C18中压制备,一般的工艺中都是先正相硅胶,再C18制备分离,但这个过程经常要重复,比较复杂。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足,提供一种重楼皂苷系列的制备工艺,以解决现有制备工艺复杂的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种重楼皂苷系列的制备工艺,包括如下步骤:(1)药材提取:将重楼药材粉碎,用乙醇溶液浸泡,重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8-1:12,进行加热得到提取液;其中,料液比优选1:10,在保证提取率的前提下,使用最少的溶剂;(2)利用树脂除去大部分浸膏:将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液,采用大孔树脂静态吸附,然后装柱,用乙醇溶液洗脱除去杂质,收集总重楼皂苷部分;(3)反相C18中压制备:将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解,用反相C18中压柱制备,用乙腈溶液洗脱流动相,先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分,再收集重楼皂苷I、II的混合部分;(4)正相硅胶纯化分离:将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离,用体积比为5:1-7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱, ...
【技术保护点】
一种重楼皂苷系列的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)药材提取:将重楼药材粉碎,用乙醇溶液浸泡,重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8‑1:12,进行加热得到提取液;(2)利用树脂除去大部分浸膏:将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液,采用大孔树脂静态吸附,然后装柱,用乙醇溶液洗脱除去杂质,收集总重楼皂苷部分;(3)反相C18中压制备:将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解,用反相C18中压柱制备,用乙腈溶液洗脱流动相,先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分,再收集重楼皂苷I、II的混合部分;(4)正相硅胶纯化分离:将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离,用体积比为5:1‑7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱,得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分,用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。
【技术特征摘要】
1.一种重楼皂苷系列的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)药材提取:将重楼药材粉碎,用乙醇溶液浸泡,重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8-1:12,进行加热得到提取液;(2)利用树脂除去大部分浸膏:将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液,采用大孔树脂静态吸附,然后装柱,用乙醇溶液洗脱除去杂质,收集总重楼皂苷部分;(3)反相C18中压制备:将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解,用反相C18中压柱制备,用乙腈溶液洗脱流动相,先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分,再收集重楼皂苷I、II的混合部分;(4)正相硅胶纯化分离:将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离,用体积比为5:1-7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱,得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分,用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。2.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,在40-60℃加热提取8-14小时。3.根据权利要求2所述的重楼皂苷系列的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,在50℃加热提取1...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱云飞,
申请(专利权)人:上海源叶生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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