一种锑样中微量铋含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种锑样中微量铋含量的检测方法，包括如下步骤：1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；3)所述水相加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；4)采用ICP‑OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述元素铋的含量。所述方法不采用剧毒试剂，准确度和精确度高，检测限低。

A method for the determination of Trace Bismuth in antimony samples

The invention discloses a method for detecting trace antimony bismuth content, which comprises the following steps: 1) using aqua regia solution of antimony after first heating evaporation, adding hydrochloric acid to second heating evaporation, to obtain a mixed solution; 2) the step 1) by the mixed solution of at least one the process of antimony, get water; the antimony removal process includes: adding bromine bromide volatilization of antimony, adding butyl acetate extraction; 3) the water evaporation, adding nitric acid solution to be measured; 4) by ICP OES on the step 3) get the solution to be tested for testing, obtain the element bismuth content. The method does not use highly toxic reagent, has high accuracy and accuracy, and the detection limit is low.

【技术实现步骤摘要】
一种锑样中微量铋含量的检测方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种锑样中微量铋含量的检测方法。
技术介绍
锑、铋是我国优势资源，中国是世界最大的锑、铋资源国、生产国、消费国和贸易国，完全具有左右国际市场的能力。随着世界经济和现代科技的高速发展，锑和铋的应用领域越来越广，需求越来越大。同时。锑和铋是美国、日本、俄罗斯和欧洲等国家极其短缺的资源，尤其是锑，许多国家都将其作为战略物资，严格控制、管理和储备。对锑和铋含量的检测，是关系锑和铋的应用的重要方面。目前，多用碘化钾-马钱字碱萃取光度发测定锑样中微量铋，该方法纯使用了剧毒试剂马钱子碱，三氯甲烷作萃取剂污染环境，方法精确度不能满足需要的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种锑样中微量铋含量的检测方法，所述方法不采用剧毒剧毒试剂，精确度高，检测限低。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种锑样中微量铋含量的检测方法，包括如下步骤：1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴加热溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；3)所述水相进行第四次加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；4)采用ICP-OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述铋的含量。优选的，所述锑样中锑含量为99.999％。优选的，所述第一次加热蒸发温度为110～150℃优选的，所述第二次加热蒸发温度为140～160℃优选的，所述第三次加热蒸发温度为130～170优选的，所述第四次加热蒸发温度为120～140℃优选的，所述1)具体为采用3ml王水溶液溶解0.500g锑样后进行第一次加热蒸发至0.3～0.6ml，加入1ml盐酸进行第二次加热蒸发至约0.3～0.6ml，得到混合溶液。优选的，所述步骤2)进行两次除锑过程。优选的，第一次除锑过程所述溴水与所述乙酸丁酯体积比为1.5：20。优选的，第二次除锑过程所述溴水与所述乙酸丁酯体积比为1：15。优选的，所述乙酸丁酯纯度为分析纯。优选的，所述ICP-OES工作条件RF功率为1100～1250W。更优选的，所述ICP-OES工作条件RF功率为1150W。优选的，所述ICP-OES工作条件冷却气流量为10～15L/min。更优选的，所述ICP-OES工作条件冷却气流量为12L/min。优选的，所述ICP-OES工作条件辅助气流量为0.2～0.8L/min、雾化器压力为0.1～0.3Mpa。更优选的，所述ICP-OES工作条件辅助气流量为0.5L/min。优选的，所述ICP-OES工作条件雾化器压力为0.2Mpa。优选的，所述ICP-OES工作条件泵速为40～60rpm。更优选的，所述ICP-OES工作条件泵速为50rpm。优选的，所述ICP-OES工作条件冲洗时间为20～30s。曝光时间为10～20s。更优选的，所述ICP-OES工作条件冲洗时间为25s。更优选的，所述ICP-OES工作条件曝光时间为15。优选的，所述ICP-OES工作条件发射线波长为Bi：223.061nm。优选的，所述王水溶液包括盐酸溶液和硝酸溶液，所述盐酸溶液与所述硝酸溶液体积比为3：1。优选的，所述硝酸纯度为优级纯。优选的，所述盐酸纯度为优级纯。优选的，所述检测方法还包括绘制工作曲线，所述绘制工作曲线具体为取铋标准储存液用稀硝酸溶液稀释，制备标准工作溶液，采用ICP-OES测定所述标准工作溶液中元素铋的含量，绘制工作曲线。优选的，所述稀硝酸溶液浓度1：9。优选的，所述铋标准储存液元素铋含量为1mg/ml。优选的，所述铋标准储存液制备过程为：取金属铋加硝酸溶解，加热，加盐酸，定容制得所述铋标准储存液。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请采用王水溶解锑样，溶解更完全，溶解锑样后进行四次加热蒸发，前两次蒸发去除硝酸，以消除其对乙酸丁酯的影响；第三次蒸发是挥发去除主体锑，最后一次蒸发是去除乙酸乙酯残留，加入硝酸溶解得待测液，测定元素铋的含量,原子荧光强度最强,信号稳定；本申请进行至少一次除锑过程，加入液溴，加热溴化挥发除去锑，乙酸丁酯萃取溴，避免了锑对元素铋含量的检测的干扰；选择乙酸丁酯进行萃取，毒性较小，减少了对环境的压力；而且还能适当的延长设备的使用寿命，进而降低了分析成本，具有明显的优势；本申请具有良好的精确度高，检测限低，基体干扰少，可以实现快速有效的锑样中微量铋含量，可以快速测定锑样中微量铋含量范围为1×10-5％～1×10-3％。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例11、测定仪器：ICP-OES。2、工作条件：RF功率为1150W，冷却气流量为12L/min，辅助气流量为0.5L/min，雾化器压力为0.2Mpa，泵速为50rpm，冲洗时间为25s，曝光时间为15，发射线波长为Bi：223.061nm。3、试剂：锑样，硝酸，稀硝酸溶液，盐酸，液溴，乙酸丁酯，王水；所述锑样中锑含量为99.999％；其中，所述硝酸溶液纯度为优级纯，所述盐酸溶液纯度为优级纯，所述稀硝酸溶液浓度为1：9，所述王水溶液包括盐酸溶液和硝酸溶液，所述盐酸溶液与所述硝酸溶液体积比为3：1。4、测定检测限：绘制工作曲线后采用ICP-OES将样品空白重复检测，得到标准偏差0.15％，3倍标准即为检出限0.0006μg/ml。可以测定锑样中微量铋含量范围为1×10-5％～1×10-3％。5、测定精密度：操作步骤：制备铋储存标准液：取金属铋1.000g，加入2ml水，逐步加入5ml硝酸溶解金属铋后，加热蒸至0.3ml～0.6ml取下，用50ml盐酸稀释后将其转移至1000ml容量瓶中，再补加125ml盐酸，200ml水，冷却至20～30℃后，定容后摇匀，所述元素铋含量为1mg/ml的铋标准储存液。绘制工作曲线：取铋标准储存液用稀硝酸溶液稀释，并采用逐步稀释法制备浓度分别0.00μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2μg/ml、4μg/ml和8μg/ml的标准工作溶液，采用ICP-OES测定所述标准工作溶液中元素铋的含量，铋光谱分析线为223.061nm，绘制工作曲线，以标准溶液浓度为横坐标，对应的强度为纵坐标，绘制工作曲线，拟合系数≥0.999。1)采用3ml王水溶液溶解0.500g锑样后进行温度为130℃第一次加热蒸发至0.3～0.6ml，加入1ml盐酸进行温度为第二次加热蒸发至0.3～0.6ml，得到混合溶液；2)向上述步骤1)得到的混合溶液中分两次加入液溴各1.5ml，加热挥发，得到去除主体锑后的溶液；3)将所述步骤2)得到的所述溶液用盐酸稀释，将其转移至125ml梨形分液漏斗中萃取，得到水相；所述萃取过程包括：加入乙酸丁酯震荡2min，静置分层，萃取，所述乙酸丁酯体积不少于20ml；4)所述水相静止3min，在温度为130℃进行第三次加热蒸发至0.5～1mlml，加入硝酸定容至5ml，得到待测溶液，所述待测溶液为样品溶液1；5)采用ICP-OES对所述步骤4)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述铋的含量试验结果见表1。按照上述方法制备9份与样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锑样中微量铋含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴加热溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；3)所述水相进行加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；4)采用ICP‑OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述铋的含量。

【技术特征摘要】
1.一种锑样中微量铋含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴加热溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；3)所述水相进行加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；4)采用ICP-OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述铋的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一次加热蒸发温度为110～150℃。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第二次加热蒸发温度为140～160℃。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溴化挥发加热蒸发温度为130...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，郑林，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51