工业硅杂质含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种工业硅杂质含量测定方法，包括：步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～70μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g工业硅粉体，加入3～5mL氢氟酸；之后继续向聚四氟乙烯烧杯中加入8～10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，氮气的流量为0.02～0.04mL/min，持续通入氮气5～7min；步骤三、将聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，之后向聚四氟乙烯烧杯加入2～3mL硝酸和4～5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1～1.2mL高氯酸，加热共持续18～20min；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱法对待测溶液进行检测。本发明专利技术检出限低，检测精度高，检测误差小。

Determination of impurity content in industrial silicon

The invention discloses a method, a determination of industrial silicon impurity content comprises the steps of: using vibration mill industrial silicon sample grinding into silicon 30~70 m; step two, weigh 1g industrial silicon powder, adding 3 ~ 5mL after hydrofluoric acid; continue to PTFE beaker with 8 ~ 10mL hydrofluoric acid. At the same time to pass into the nitrogen in hydrofluoric acid, the flow rate of nitrogen is 0.02 ~ 0.04mL/min, continuous nitrogen into 5 ~ 7min; step three, the PTFE beaker is arranged on the heating plate, heating, after adding 2 ~ 3mL and 4 ~ 5mL nitric acid hydrochloric acid to a Teflon beaker, to stop the violent reaction after adding 1 ~ 1.2mL perchloric acid, heating for 18 ~ 20min; step four, the tested solution were detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The detection limit of the invention is low, the detection precision is high, and the detection error is small.

【技术实现步骤摘要】
工业硅杂质含量测定方法
本专利技术涉及化学检测方法，尤其涉及一种工业硅杂质含量测定方法。
技术介绍
工业硅在钢铁、有色、电子、化工、医药等领域有着广泛的应用，每年大量出口。工业硅中二氧化硅质量分数一般为98％以上，而杂质元素含量直接影响着产品质量，因此，准确分析杂质元素含量以确定工业硅的等级非常重要。但是目前对工业硅的检测方法中仍然存在缺陷，在检出限、检测精度以及检测误差方面不令人满意。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术设计开发了一种检出限更低、检测精度更高，检测误差更小的工业硅杂质含量测定方法。本专利技术提供的技术方案为：一种工业硅杂质含量测定方法，包括：步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～70μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3～5min；之后继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入8～10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.02～0.04mL/min，持续通入氮气5～7min；步骤三、将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为88～90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入2～3mL硝酸和4～5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1～1.2mL高氯酸，加热共持续18～20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温；将配置成溶液移至100mL容量瓶，用水稀释定容，制成待测溶液；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱法对所述待测溶液进行检测，并从所述检测结果中分析以下待测元素的含量，所述待测元素包括铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤一中采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～50μm的工业硅粉体。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤二中，称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3min。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤二中，继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.04mL/min，持续通入氮气5min。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤三中，将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入3mL硝酸和5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1.2mL高氯酸，加热共持续20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤四中，配制所述待测元素中各元素的单标溶液，以及待测元素的混标溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱法对各元素的单标溶液以及所述混标溶液进行分析，并将所述检测结果与各元素的分析谱图对比，分析所述检测结果中各元素的含量。本专利技术所述的工业硅杂质含量测定方法精确设计了工业硅的前处理环节，先加入少量氢氟酸进行溶解，之后再加入大量氢氟酸，并向氢氟酸通入氮气，从而促使二氧化硅充分溶解，并使挥硅进行彻底，之后再继续加入硝酸、盐酸以及高氯酸，并进行加热，使待测元素溶解，最后使用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测。本专利技术检出限低，检测精度高，检测误差小。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本专利技术提供一种工业硅杂质含量测定方法，包括：步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～70μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3～5min；之后继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入8～10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.02～0.04mL/min，持续通入氮气5～7min；步骤三、将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为88～90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入2～3mL硝酸和4～5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1～1.2mL高氯酸，加热共持续18～20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温；将配置成溶液移至100mL容量瓶，用水稀释定容，制成待测溶液；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱法对所述待测溶液进行检测，并从所述检测结果中分析以下待测元素的含量，所述待测元素包括铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡。专利技术所述的工业硅杂质含量测定方法精确设计了工业硅的前处理环节，先加入少量氢氟酸进行溶解，之后再加入大量氢氟酸，并向氢氟酸通入氮气，从而促使二氧化硅充分溶解，并使挥硅进行彻底，以减少硅元素对检测的干扰。在步骤三中，继续加入硝酸、盐酸以及高氯酸，并进行加热，可以促使待测元素溶解。本专利技术检出限低，检测精度高，检测误差小。通入氮气的时间和流量精确控制，通入氮气时间过长或者流量过大，则可能导致其他杂质被带出；通入氮气时间过短或者流量过小，则导致硅不能完全挥发，对检测结果产生干扰。本专利技术步骤四中可以采用现有技术中的条件对待测溶液进行检测。采用全谱直读等离子体光谱仪和二维阵列检测器。设备参数为：功率1150W，载气流量0.08L/min，辅助气流量1.0L/min，泵速140r/min，雾化器压力205kPa。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤一中采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～50μm的工业硅粉体。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤二中，称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3min。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤二中，继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.04mL/min，持续通入氮气5min。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤三中，将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入3mL硝酸和5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1.2mL高氯酸，加热共持续20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温。优选的是，所述的工业硅杂质含量测定方法中，所述步骤四中，配制所述待测元素中各元素的单标溶液，以及待测元素的混标溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱法对各元素的单标溶液以及所述混标溶液进行分析，并将所述检测结果与各元素的分析谱图对比，分析所述检测结果中各元素的含量。实施例一步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～50μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动5min；之后继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.04mL/min，持续通入氮气7min；步骤三、将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业硅杂质含量测定方法，其特征在于，包括：步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～70μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3～5min；之后继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入8～10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.02～0.04mL/min，持续通入氮气5～7min；步骤三、将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为88～90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入2～3mL硝酸和4～5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1～1.2mL高氯酸，加热共持续18～20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温；将配置成溶液移至100mL容量瓶，用水稀释定容，制成待测溶液；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱法对所述待测溶液进行检测，并从所述检测结果中分析以下待测元素的含量，所述待测元素包括铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡。

【技术特征摘要】
1.一种工业硅杂质含量测定方法，其特征在于，包括：步骤一、采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～70μm的工业硅粉体；步骤二、称取1g所述工业硅粉体，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯壁上的工业硅粉体冲洗到聚四氟乙烯烧杯底部，轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯，摇动3～5min；之后继续向所述聚四氟乙烯烧杯中加入8～10mL氢氟酸，同时向氢氟酸内通入氮气，所述氮气的流量为0.02～0.04mL/min，持续通入氮气5～7min；步骤三、将所述聚四氟乙烯烧杯置于加热板上，进行加热，加热温度为88～90℃，之后向聚四氟乙烯烧杯加入2～3mL硝酸和4～5mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入1～1.2mL高氯酸，加热共持续18～20min，使所述聚四氟乙烯烧杯内的溶液完全溶解至清亮，冷却至室温；将配置成溶液移至100mL容量瓶，用水稀释定容，制成待测溶液；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱法对所述待测溶液进行检测，并从所述检测结果中分析以下待测元素的含量，所述待测元素包括铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡。2.如权利要求1所述的工业硅杂质含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中采用振动磨机将工业硅样品研磨成30～50...

【专利技术属性】
技术研发人员：张肖松，刘付芳，吴航军，
申请(专利权)人：通标标准技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11