一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，它采用HCl气体挥发去除铋主体，解决了主体干扰和主体去除繁琐的难点，利用铋与氯化氢气体反应生成三氯化铋然后再挥发去除的方法，能有效去除铋基体，不会引入新的杂质元素，有效避免了主体元素的背景干扰，使待测元素主峰更显著，灵敏度提高，重现性高。本发明专利技术使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明专利技术方法测定高纯铋中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明专利技术方法可靠、实用，能满足生产和科研用高纯铋的杂质元素含量检测的要求。

A method for determining the content of impurity elements in high purity bismuth

The invention discloses a method for determining the content of impurities in high purity bismuth, it uses HCl volatile gas removal bismuth body, solves the main interference and the main removal tedious difficulty, using bismuth and hydrogen chloride gas reaction of three bismuth chloride method and then evaporation removal, can effectively remove the bismuth matrix, without introducing impurities a new element, can effectively avoid the background interference body element, the analyte peak is more significant, higher sensitivity and high reproducibility. The analysis method can be used for simultaneous determination of multiple elements, with convenient operation, fast analysis speed, shortened analysis period, improved analysis efficiency, and reduced labor intensity of operators. This method is used to determine the content of impurities in high purity bismuth, and its determination results have good stability, reproducibility and accuracy. The test proves that the method is reliable and practical, and can meet the requirements for the determination of impurities in high pure bismuth in production and scientific research.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法
本专利技术属于化学测试
，具体涉及一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法。
技术介绍
金属铋主要用于制造低熔点合金、核反应堆冷却剂、铋盐等，含铋大于99.999％的纯铋为高纯金属铋，广泛用于制备化合物半导体、高纯合金、电子致冷元件、热电转换元件以及原子核反应堆中液态冷却载体等，研究开发高纯铋具有广阔的前景。随着高纯铋在各个领域的广泛应用及深入研究，高纯铋中杂质元素含量的检测越来越被重视。国家标准GB/T91521995中用GFAAS等方法测定金属铋中杂质，但该法必须进行基体匹配，分析流程长，精密度差。也有人采用强碱性阴离子交换树脂分离铋基体，电感耦合等离子体质谱法测定金属铋中的杂质，但该法中铋基体的去除方法繁琐，容易出错。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，该方法操作简单、方便，能有效去除铋基体，测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，满足了生产和科研用高纯铋的杂质元素含量检测的要求。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为采用一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；(2)处理高纯铋待测样品：称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，加适量盐酸溶液溶解，然后在280℃的条件下通入氯化氢气体2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。进一步的，所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比为1：9的硝酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、镉元素标准液、铜元素标准液、镍元素标准液、铅元素标准液、镁元素标准液或金元素标准液。优选的，上述光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。优选的，上述步骤(2)高纯铋称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000g±1.000g为宜。优选的，上述步骤(2)中硝酸溶液的体积比浓度为1:9。优选的，上述步骤(2)中盐酸溶液的体积比浓度为1:9。优选的，上述步骤(2)中高纯铋的纯度为Bi-05或Bi-06。高纯铋的牌号依据有色行业标准(YS/T818-2012)按纯度分为Bi-05、Bi-06等，含铋量大于99.999％的为Bi-05，含铋量大于99.9999％的为Bi-06。优选的，本专利技术方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：铜、银、金：1.2×10-4～1×10-6％镉、镍、铅、镁：1×10-4～5×10-6％。利用电感耦合等离子体发射光谱法来测定高纯铋中的杂质元素，由于高纯铋中杂质元素的含量极低，铋主体的存在，其主体背景极易掩盖待测杂质元素的主峰，造成待测元素含量的偏低，因此需要将铋主体去除后再进行检测。与现有技术相比，本专利技术采用HCl气体挥发去除铋主体，解决了主体干扰和主体去除繁琐的难点，该方法操作简单、方便，能有效去除铋基体，利用铋与氯化氢气体反应生成三氯化铋然后再挥发去除的方法，不会引入新的杂质元素，有效避免了主体元素的背景影响，使待测元素主峰更显著，灵敏度提高，重现性高。本专利技术使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本专利技术方法测定高纯铋中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本专利技术方法可靠、实用，能满足生产和科研用高纯铋的杂质元素含量检测的要求。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供了一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；(2)处理高纯铋待测样品：称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，加适量盐酸溶液溶解，然后在280℃的条件下通入氯化氢气体，2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。优选的，上述光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。在本专利技术中，所述电感耦合等离子体发射光谱法的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生等离子体，将一系列的杂质元素标准使用液依次进样，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入炬管，在高温火焰中等离子化并发射出特征谱线，测试杂质元素的光谱强度，其光谱强度与相应杂质元素含量成正比。在本专利技术中，所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比为1：9的硝酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、镉元素标准液、铜元素标准液、镍元素标准液、铅元素标准液、镁元素标准液或金元素标准液。所述的杂质元素标准母液均为市售的由中国计量科学院配制的杂质单标元素标准溶液，其质量浓度为10μg/ml。优选的，上述步骤(2)中高纯铋称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000±1.000g为宜；硝酸溶液的体积比浓度为1：9；盐酸溶液的体积比浓度为1：9；高纯铋的纯度为Bi-05或Bi-06。优选的，本专利技术方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：铜、银、金：1.2×10-4～1×10-6％镉、镍、铅、镁：1×10-4～5×10-6％。下面结合具体实施例来对本专利技术方法做进一步的说明，下述实施例中，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)设定预喷雾时间为30s，洗净时间为20s，ICP-OES工作参数见下表：本专利技术对建立光谱强度-质量分数标准曲线的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建立标准曲线的技术方案即可。在下述实施例中所述标准曲线的建立优选以下技术方案：将一系列不同浓度的杂质元素标准使用液采用电感耦合等离子体发射光谱法测试，测试杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，根据得到的不同浓度的杂质元素标准使用液的光谱强度绘制杂质元素浓度和光谱强度对应关系的函数曲线，即为标准曲线。在本专利技术中，所述一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的浓度是已知的。本专利技术采用上述具体的杂质元素标准液用硝酸溶液(1：9)配制一系列的杂质元素标准使用液。在本专利技术的具体实施例中，一系列的银元素标准使用液、镉元素标准使用液、铜元素标准使用液、镍元素标准使用液、铅元素标准使用液、镁元素标准使用液、金元素标准使用液的质量浓度分别为0.0μg/ml，0.2μg/ml，0.4μg/ml，0.8μg/ml和1.6μg/ml。实施例1：采用本专利技术HCl气体挥发去本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；(2)处理高纯铋待测样品：称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，用适量盐酸溶液溶解，然后在280±15℃的条件下通入氯化氢气体，2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；(2)处理高纯铋待测样品：称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，用适量盐酸溶液溶解，然后在280±15℃的条件下通入氯化氢气体，2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法。3.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用硝酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、镉元素标准液、铜元素标准液、镍元素标准液、铅元素标准液、镁元素标准液...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，陈有兰，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51