一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法，该方法是用盐酸或硝酸之一或者由包括二者在内构成的混合酸在微波消解仪中溶解试料；在电热板上用烧杯并加包括硫酸和磷酸构成的混合酸将溶液加热煮沸至溶液清亮后用等离子体原子发射光谱仪测定待测金属含量。本方法克服原子吸收光谱法灰化溶解耗时长，水解时金属离子互相干扰等情况，具有制备溶液快、能同时测定多种金属化合物的含量。本发明专利技术的方法为绝对检测法，准确性、重复性好。为橡胶生产控制、配方研发提供准确的成分数据，指导研究方向、保证橡胶产品质量。

A method for the determination of metal oxide content in rubber

The invention discloses a method for the determination of metal oxide content in rubber, the method is composed of mixed acid of hydrochloric acid or nitric acid or by including the two, in the microwave digestion instrument sample dissolved in a beaker; on an electric heating plate and comprises a mixed acid of sulfuric acid and phosphoric acid. The solution is heated to boiling and clear solution after the determination of metal content of tested plasma atomic emission spectrometer. This method overcomes the problems of long time of ashing, dissolution and interference of metal ions during hydrolysis, and has the advantages of fast preparation solution and simultaneous determination of various metal compounds. The method of the invention is the absolute detection method, and the accuracy and repeatability are good. Provide accurate composition data for rubber production control and formula research and development, guide the research direction and ensure the quality of rubber products.

【技术实现步骤摘要】
一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法
本专利技术涉及橡胶中金属化合物含量的检测技术，特别是氢氧化铝、三氧化二铁、二氧化钛等增强橡胶耐热、阻燃性能的添加剂含量的测定方法。
技术介绍
橡胶中金属氧化物含量的测定是一项十分重要的工作，已有的最相近的技术方案是原子吸收光谱法，如：橡胶中铜含量的测定原子吸收光谱法(GB/T7043.1-2001)、橡胶中铅含量的测定原子吸收光谱法(GB/T9874-2001)等。原子吸收光谱法存在下列问题：1、试样要进过灰化后用硝酸或浓硫酸溶解，灰化时间长，灰分溶解难；2、要选择合适的络合剂来排除干扰。因此，研究出一种测定橡胶中金属氧化物含量的新方法是十分有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定橡胶中金属氧化物含量的方法，以解决现有技术的不足。本专利技术的技术方案如下：本专利技术是一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法，该方法用盐酸或硝酸之一或者由包括二者在内构成的混合酸在微波消解仪中溶解试料；在电热板上用烧杯并加包括硫酸和磷酸构成的混合酸将溶液加热煮沸至溶液清亮后用等离子体原子发射光谱仪测定待测金属含量。具体的，包括如下步骤：用6mL硝酸、10mL盐酸(1+1)组成的混合酸在消解罐中按设定的微波消解时间和消解压力进行微波消解。微波消解后把试样溶液转移到150mL烧杯中，加入5mL硫酸、5mL磷酸，在电热板上加热至刚冒烟，取下稍冷，加入5mL盐酸(1+1)，在电热板上加热煮沸至溶液清亮透明。溶液冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀。将溶液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定待测金属元素的含量，然后用以下公式计算待测金属化合物的质量分数：式中：M1-待测金属元素的摩尔质量；M2-金属化合物的摩尔质量；m-称样质量(g)；C-测出待测试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。本专利技术的技术方案相比现有技术的优点是：用盐酸、硝酸、磷酸等混合酸溶解橡胶试样；用微波消解仪加速橡胶溶解，在电热板上加热煮沸至溶液清亮透明。等离子体原子发射光谱仪测定待测金属元素的含量，进而通过公式来计算金属化合物的含量。本方法克服原子吸收光谱法灰化溶解耗时长，水解时金属离子互相干扰等情况，具有制备溶液快、能同时测定多种金属化合物的含量。本专利技术的方法为绝对检测法，准确性、重复性好。为橡胶生产控制、配方研发提供准确的成分数据，指导研究方向、保证橡胶产品质量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为对本专利技术的任何限制。本专利技术是用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定橡胶中金属氧化物含量的方法。其原理是：试样用硝酸在微波消解仪中消解，用硫酸、盐酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，调整基体含量使之匹配。测定标准溶液制作校准曲线，在等离子体原子发射光谱仪(ICP)上，选择合适的分析线进行测定。本专利技术适用于测定橡胶中金属化合物含量。检测误差为±0.15％。具体实施步骤如下：试样试验：试样放入于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸(ρ约1.42g/mL)、10mL盐酸(1+1)盖上盖子后拧紧，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内，按设定的微波消解时间和消解压力，启动消解程序进行微波消解。消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温，把试样溶液转移到150mL烧杯中，加入5mL硫酸(ρ约1.84g/mL)、5mL磷酸(ρ约1.70g/mL)，在电热板上加热至刚冒烟，取下稍冷，加入5mL盐酸(1+1)，在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按下列公式计算金属氧化物的质量分数：式中：M1-待测金属元素的摩尔质量；M2-金属化合物的摩尔质量；m-称样质量(g)；C-仪器测出待测试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)。当然，以上只是本专利技术的具体应用范例，本专利技术还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术所要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法，其特征在于：用盐酸或硝酸之一或者由包括二者在内构成的混合酸在微波消解仪中溶解试料；在电热板上用烧杯并加包括硫酸和磷酸构成的混合酸将溶液加热煮沸至溶液清亮后用等离子体原子发射光谱仪测定待测金属含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定橡胶中金属氧化物含量的方法，其特征在于：用盐酸或硝酸之一或者由包括二者在内构成的混合酸在微波消解仪中溶解试料；在电热板上用烧杯并加包括硫酸和磷酸构成的混合酸将溶液加热煮沸至溶液清亮后用等离子体原子发射光谱仪测定待测金属含量。2.根据权利要求1所述的测定橡胶中金属氧化物含量的方法，其特征在于包括如下步骤：用6mL硝酸、10mL盐酸(1+1)组成的混合酸在消解罐中按设定的微波消解时间和消解压力进行微波消解。3.根据权利要求2所述的测定橡胶中金属氧化物含量的方法，其特征在于：微波消解后把试样溶液转移到150mL烧杯中，加入5mL硫酸、5mL磷酸，在电热板上加热至刚冒烟，取下稍冷，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆志荣，刘骞，綦仕芬，何志友，
申请(专利权)人：贵州航天精工制造有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52