一种测定铅中杂质元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铅中杂质元素含量的方法，它采用电感耦合等离子体发射光谱法来测定铅中的杂质元素，利用铅与硫酸生成硫酸铅沉淀来去除铅主体，主体去除方法简单、方便，能有效去除铅主体，解决了主体背景干扰的问题，并且待测杂质元素的硫酸盐易溶解，保证了待测杂质元素含量测定的准确性。本发明专利技术方法操作简单、方便，测定结果快速、准确，满足了生产和科研中铅中杂质元素含量检测的要求。

A method for the determination of the content of impurities in lead

The invention discloses a method for determination of impurities in lead, it is used to the determination of impurities in lead by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, precipitation to remove lead sulfate and lead the main use of lead sulfate, the main removal method is simple and convenient, can effectively remove the lead body, solves the main background interference the problem, and to measure sulfate impurities and easy to dissolve, to ensure the accuracy of the measured determination of impurities content. The method of the invention is simple and convenient, and the result of the determination is fast and accurate. It meets the requirement of detecting the content of impurities in lead in production and scientific research.

【技术实现步骤摘要】
一种测定铅中杂质元素含量的方法
本专利技术属于化学测试
，具体涉及一种测定铅中杂质元素含量的方法。
技术介绍
铅是铅酸蓄电池生产过程中所用的主要原材料之一，铅中杂质含量的高低直接影响电池的性能，杂质含量高时，电池的自放电增加，水损失增加，电池容量下降快，使用寿命短，所以检测铅中的杂质是非常重要的。目前常用的测试铅中杂质含量的方法有化学分析法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法使用药品多，操作繁琐，分析时间较长。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种测定铅中杂质元素含量的方法，该方法操作简单、方便，测定结果快速、准确，满足了生产和科研用铅中杂质元素含量检测的要求。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为采用一种测定铅中杂质元素含量的方法，它包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铜元素、银元素、铋元素、镉元素、钴元素、铁元素、镁元素、锰元素、镍元素、锌元素和锡元素；(2)处理铅待测样品：称取一定量的铅待测样品溶于硝酸溶液，再加入硫酸，50℃恒温30～45min后过滤，将滤液浓缩蒸发后加入盐酸溶液得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到铅中杂质元素的含量。优选的，上述光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。进一步的，所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用质量浓度为5～10％的盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为铜元素标准液、银元素标准液、铋元素标准液、镉元素标准液、钴元素标准液、铁元素标准液、镁元素标准液、锰元素标准液、镍元素标准液、锌元素标准液、锡元素标准液。优选的，上述步骤(2)中铅称取量的精确度为0.001g。优选的，上述步骤(2)中铅的称取量为5.000g±1.000g。优选的，上述步骤(2)中硝酸溶液的体积比浓度为1：3。优选的，上述步骤(2)中硫酸溶液的体积比浓度为1：1。优选的，上述步骤(2)中盐酸溶液的质量浓度为5％～10％。与现有技术相比，本专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱法来测定铅中的杂质元素，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。由于待测铅样品中的铅含量大多在99.999％以上，杂质元素含量极低，铅主体的存在，其主体背景极易掩盖待测杂质元素的主峰，造成待测元素含量的偏低，因此需要将铅主体去除后再进行检测。本专利技术利用铅与硫酸生成硫酸铅沉淀来去除铅主体，主体去除方法简单、方便，能有效去除铅主体，解决了主体背景干扰的问题，并且待测杂质元素的硫酸盐易溶解，保证了待测杂质元素含量测定的准确性。本专利技术使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本专利技术方法测定铅中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本专利技术方法可靠、实用，能满足生产和科研中铅的杂质元素含量检测的要求。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供了一种测定铅中杂质元素含量的方法，它包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铜元素、银元素、铋元素、镉元素、钴元素、铁元素、镁元素、锰元素、镍元素、锌元素或锡元素；(2)处理铅待测样品：称取一定量的铅待测样品溶于硝酸溶液，再加入硫酸，50℃恒温30～45min后过滤，将滤液浓缩蒸发后加入盐酸溶液得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到铅中杂质元素的含量。优选的，上述光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。在本专利技术中，所述电感耦合等离子体发射光谱法的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生等离子体，将一系列的杂质元素标准使用液依次进样，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入炬管，在高温火焰中等离子化并发射出特征谱线，测试杂质元素的光谱强度，其光谱强度与相应杂质元素含量成正比。在本专利技术中，上述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用质量浓度为5～10％的盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为铜元素标准液、银元素标准液、铋元素标准液、镉元素标准液、钴元素标准液、铁元素标准液、镁元素标准液、锰元素标准液、镍元素标准液、锌元素标准液和锡元素标准液。所述的杂质元素标准母液均为市售的由中国计量科学院配制的杂质单标元素标准溶液，其质量浓度为10μg/ml。优选的，上述步骤(2)中铅称取量的精确度为0.001g；铅的称取量为5.000g±1.000g；硝酸溶液的体积比为1：3；硫酸溶液的体积比为1：1；盐酸溶液的质量浓度为5％～10％。下面结合具体实施例来对本专利技术方法做进一步的说明，下述实施例中，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)设定预喷雾时间为30s，洗净时间为20s，ICP-OES工作参数见下表：元素波长(nm)波峰测量方式积分时间(s)Cu324.754面积7Ag328.068面积7Al396.152面积7Bi223.061面积7Cd228.802面积7Co228.616面积7Fe259.94面积7Mg279.553面积7Mn257.610面积7Ni221.647面积7Zn213.856面积7Sn189.989面积7本专利技术对建立光谱强度-质量分数标准曲线的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建立标准曲线的技术方案即可。在下述实施例中所述标准曲线的建立优选以下技术方案：将一系列不同浓度的杂质元素标准使用液采用电感耦合等离子体发射光谱法测试，测试杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，根据得到的不同浓度的杂质元素标准使用液的光谱强度绘制杂质元素浓度和光谱强度对应关系的函数曲线，即为标准曲线。在本专利技术中，所述一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的浓度是已知的。本专利技术采用上述具体的杂质元素标准液用5～10％的盐酸溶液配制一系列的杂质元素标准使用液。在本专利技术的具体实施例中，一系列的铜元素标准使用液、银元素标准使用液、铋元素标准使用液、镉元素标准使用液、钴元素标准使用液、铁元素标准使用液、镁元素标准使用液、锰元素标准使用液、镍元素标准使用液、锌元素标准使用液和锡元素标准使用液的质量浓度分别为0.0μg/ml，0.025μg/ml，0.05μg/ml，0.1μg/ml,0.2μg/ml,0.4μg/ml,0.8μg/ml和1.6μg/ml。具体实施例：采用本专利技术沉淀法去除铅主体后用ICP-OES法检测铅产品中的杂质元素含量，具体为：称取铅试样5.000g(精确到0.001g)置于50ml烧杯中，加入20ml硝酸(1：3)，盖上表面皿，低温溶解，溶解完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定铅中杂质元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铜元素、银元素、铋元素、镉元素、钴元素、铁元素、镁元素、锰元素、镍元素、锌元素和锡元素；(2)处理铅待测样品：称取一定量的铅待测样品溶于硝酸溶液，再加入硫酸，50℃恒温30～45min后过滤，将滤液浓缩蒸发后加入盐酸溶液得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到铅中杂质元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定铅中杂质元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)建立标准曲线：采用光谱法测定一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铜元素、银元素、铋元素、镉元素、钴元素、铁元素、镁元素、锰元素、镍元素、锌元素和锡元素；(2)处理铅待测样品：称取一定量的铅待测样品溶于硝酸溶液，再加入硫酸，50℃恒温30～45min后过滤，将滤液浓缩蒸发后加入盐酸溶液得到待测溶液；(3)测试对比分析：采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到铅中杂质元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种测定铅中杂质元素含量的方法，其特征在于：所述的光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法。3.根据权利要求1所述的一种测定铅中杂质元素含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为铜元...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，马立云，潘锦功，殷新建，蒋猛，
申请(专利权)人：成都中建材光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51