快速测定黑铜渣中微量元素的方法技术

一种快速测定黑铜渣中微量元素的方法，分别取镓、锗、硒、铟、锑、碲、铋和铼的标准溶液；对每一种标准溶液逐级稀释，得八个系列混合标准溶液；对每个系列中所有浓度的混合标准溶液进行测定，绘制工作曲线；称取黑铜渣，湿润，加入高纯硝酸和高纯盐酸，加热，黑铜渣溶解后，定容，得黑铜渣溶液；移取一次分取液，定容；进行镓、锗、硒、铟、碲、铼的测定；再移取一次分取液，定容，从定容溶液中移取二次分取液，定容，进行锑和铋的测定；按公式计算黑铜渣中微量元素的百分含量。该测定方法简便快速，分析结果稳定可靠，避免了原方法中有毒有害试剂的大量使用，减轻了岗位人员的劳动强度和健康危害，非常适用于生产中大批量样品的分析。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，分别取镓、锗、硒、铟、锑、碲、铋和铼的标准溶液；对每一种标准溶液逐级稀释，得八个系列混合标准溶液；对每个系列中所有浓度的混合标准溶液进行测定，绘制工作曲线；称取黑铜渣，湿润，加入高纯硝酸和高纯盐酸，加热，黑铜渣溶解后，定容，得黑铜渣溶液；移取一次分取液，定容；进行镓、锗、硒、铟、碲、铼的测定；再移取一次分取液，定容，从定容溶液中移取二次分取液，定容，进行锑和铋的测定；按公式计算黑铜渣中微量元素的百分含量。该测定方法简便快速，分析结果稳定可靠，避免了原方法中有毒有害试剂的大量使用，减轻了岗位人员的劳动强度和健康危害，非常适用于生产中大批量样品的分析。【专利说明】
本专利技术属于冶金行业的金属测试分析
，涉及一种测定铜冶炼系统中产生 的黑铜渣中金属元素的方法，特别涉及一种快速测定黑铜渣中镓、锗、硒、铟、锑、碲、铼、铋 等微量元素的方法。
技术介绍
铜冶炼企业，在脱除砷碲铋过程中，产出黑铜渣，这些物料中含有微量的镓、锗、 硒、铟、锑、碲、铼、铋。传统的化学分析方法测定这些稀散元素的含量时，流程冗长，而且操 作繁琐，工作量大，分析速度慢。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，能同时快速测定黑 铜渣中的镓、锗、硒、铟、锑、碲、铼和铋的含量，缩短测定流程，简化操作，减少工作量。 为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种快速测定黑铜渣中微量元素 的方法，能够快速测定黑铜渣中的镓、锗、硒、铟、锑、碲、铼、铋的含量，其特征在于，该方法 具体按以下步骤进行： 步骤1 :分别取镓标准溶液、锗标准溶液、硒标准溶液、铟标准溶液、铺标准溶液、蹄标 准溶液、铼标准溶液和铋标准溶液；将所取的每一种标准溶液均进行逐级稀释，得到八个系 列混合标准溶液，2%硝酸介质；对每个系列中的所有浓度的混合标准溶液分别进行测定， 并根据测定结果绘制工作曲线； 步骤2 :称取0. 5000克黑铜渣，置于500mL烧杯中，加水湿润，加入30mL高纯硝酸和IOmL高纯盐酸，在低温电热板上加热，待黑铜渣样解完全后，冷却，过滤，定容于200mL容量 瓶中，得黑铜渣溶液；然后： 移取2mL该黑铜渣溶液，作为一次分取液，置于IOOmL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定 容；进行镓、锗、硒、铟、碲、铼的测定；同时做试剂空白试验： 按下述公式计算黑铜渣中镓、锗、硒、铟、碲、铼的百分含量： 【权利要求】1. 一种，能够快速测定黑铜渣中的镓、锗、硒、铟、 锑、碲、铼、铋的含量，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行： 步骤1 :分别取镓标准溶液、锗标准溶液、硒标准溶液、铟标准溶液、铺标准溶液、蹄标 准溶液、铼标准溶液和铋标准溶液；将所取的每一种标准溶液均进行逐级稀释，得到八个系 列混合标准溶液，2%硝酸介质；对每个系列中的所有浓度的混合标准溶液分别进行测定， 并根据测定结果绘制工作曲线； 步骤2 :称取0. 5000克黑铜渣，置于500mL烧杯中，加水湿润，加入30mL高纯硝酸和 10mL高纯盐酸，在低温电热板上加热，待黑铜渣样解完全后，冷却，过滤，定容于200mL容量 瓶中，得黑铜渣溶液；然后： 移取2mL该黑铜渣溶液，作为一次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定 容；进行镓、锗、硒、铟、碲、铼的测定；同时做试剂空白试验： 按下述公式计算黑铜渣中镓、锗、硒、铟、碲、铼的百分含量：式中：w表示测定的元素；P表示从工作曲线上查得的测定的元素的浓度，yg/L;V(l表 示黑铜澄试液总体积，mL巧表示一次分取液体积，mL;v2表示一次分取液的定容体积，mL; mQ表示试样的质量，g; 移取5mL该黑铜渣溶液，作为一次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定 容；然后从定容溶液中移取5mL溶液，作为二次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯 硝酸，定容，进行锑和铋的测定；同时做试剂空白试验； 按下述公式计算黑铜渣中锑和铋的百分含量：式中，w表示测定元素；P表示自工作曲线上查得的测定元素的浓度，yg/L;V(l表示黑 铜澄试液总体积，mL;v2表示一次分取液定容体积，mL;v3表示二次分取液体积，mL;v4表示 二次分取液定容体积，mL叫表示试样的质量，g。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤1 中，取用的所有标准溶液的质量体积浓度均为l〇〇mg/L。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤1 中，将所取的每一种标准溶液均逐级稀释配制成质量体积浓度分别为〇ug/L、0. 50yg/L、 2. 50yg/L、5. 00yg/L、10. 00yg/L和 50. 00yg/L的六种混合标准溶液。【文档编号】G01N27/62GK104483373SQ201410722829【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日 【专利技术者】王克震, 陈国举, 李希凯, 朱纪念, 宋宏儒, 王虹, 王槐瑞, 吴琼, 孙渊君, 张国全 申请人:金川集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定黑铜渣中微量元素的方法，能够快速测定黑铜渣中的镓、锗、硒、铟、锑、碲、铼、铋的含量，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：步骤1：分别取镓标准溶液、锗标准溶液、硒标准溶液、铟标准溶液、锑标准溶液、碲标准溶液、铼标准溶液和铋标准溶液；将所取的每一种标准溶液均进行逐级稀释，得到八个系列混合标准溶液，2%硝酸介质；对每个系列中的所有浓度的混合标准溶液分别进行测定，并根据测定结果绘制工作曲线；步骤2：称取0.5000克黑铜渣，置于500mL烧杯中，加水湿润，加入30mL高纯硝酸和10mL高纯盐酸，在低温电热板上加热，待黑铜渣样解完全后，冷却，过滤，定容于200mL容量瓶中，得黑铜渣溶液；然后：移取2mL该黑铜渣溶液，作为一次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定容；进行镓、锗、硒、铟、碲、铼的测定；同时做试剂空白试验：按下述公式计算黑铜渣中镓、锗、硒、铟、碲、铼的百分含量：式中：w表示测定的元素；ρ表示从工作曲线上查得的测定的元素的浓度，μg/L；v0表示黑铜渣试液总体积，mL；v1表示一次分取液体积，mL；v2表示一次分取液的定容体积，mL；m0表示试样的质量，g；移取5mL该黑铜渣溶液，作为一次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定容；然后从定容溶液中移取5mL溶液，作为二次分取液，置于100mL容量瓶中，加入2mL高纯硝酸，定容，进行锑和铋的测定；同时做试剂空白试验；按下述公式计算黑铜渣中锑和铋的百分含量：式中，w表示测定元素；ρ表示自工作曲线上查得的测定元素的浓度，μg/L；v0表示黑铜渣试液总体积，mL；v2表示一次分取液定容体积，mL；v3表示二次分取液体积，mL；v4表示二次分取液定容体积，mL；m0表示试样的质量，g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王克震，陈国举，李希凯，朱纪念，宋宏儒，王虹，王槐瑞，吴琼，孙渊君，张国全，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62