一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，再将空白试样溶液、待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，根据浓度校准曲线，确定镧、铈、镨、钕、钐分别在空白试样和待测试样中的浓度为Ci0和Ci，再根据浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。具有灵敏度高，测定速度快，操作简便干扰小的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括：配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，再将空白试样溶液、待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，根据浓度校准曲线，确定镧、铈、镨、钕、钐分别在空白试样和待测试样中的浓度为Ci0和Ci，再根据浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。具有灵敏度高，测定速度快，操作简便干扰小的特点。【专利说明】
本专利技术涉及钢铁冶金分析
，尤其涉及一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、 钐含量的方法。
技术介绍
镧、铈、镨、钕、钐是包头矿中稀土元素的主量。常在选矿、炼钢、炼铁过程中流失进 入尾矿、粉煤灰、铁渣等含铁尘泥中，是炼钢生产中可以回收利用的成分，所以检测含铁尘 泥中稀土含量非常重要。但是，目前含铁尘泥中稀土含量的检测，尤其是针对各稀土元素各 自含量的检测尚无方法。 迄今为止测定稀土的方法很多，草酸盐重量法、偶氮氯膦-III光度法，EDTA容量 法，这几种方法只能测定稀土总量，而不能进行分量检测；同时，尽管电感耦合等离子体光 谱法可以测定稀土各分量元素，但是检测下限高、谱线干扰严重。 因此，如何快速简便准确地测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的含量，就成为需要 解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量 的方法，用于快速准确的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐各元素的含量，解决目前没 有统一测试方法，测定受限的问题。 为了解决上述问题，本专利技术提出了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方 法，包括： 配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品 的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样； 将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量 时在线引入铭内标?谷液抑制基体效应； 将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶 液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Citl; 将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶 液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci; 根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Citl计算得到 各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。 所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Citl计算 得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤，具体根据下式计算： ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m 其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；Citl为元素在空白试样溶液中的浓度； Ci为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样 时的稀释倍数;m为配制待测试样时称取的试样质量。 所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制： 称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟 酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟 剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水（水与王水等体积混合），置于电热板 加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。 所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制： 称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水润湿样品 并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯 烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王 水（水与王水等体积混合），置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量 瓶中定容。 本专利技术的一种所述用于测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的方法，采用电感耦合等 离子质谱仪检测含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，可以实现同时测定含铁尘泥中镧、铈、 镨、钕、钐含量，同时通过对含铁尘泥样品的多次检验，应用效果良好。 由于含铁尘泥中稀土以简单的静电吸附赋存，所以很容易将稀土溶出，加入氢氟 酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽同时溶解稀土 氟化物；本专利技术的同时测定的方法，只使用3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸低温将试样分解 后，加入7mL硫酸（9mol/L)，稀王水（水与王水等体积混合）15mL大大减少了溶剂使用量， 有利于环境保护。 进一步地，通过引入铑内标溶液，可以避免基体干扰。本专利技术的测定方法，具有基 体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。使用本专利技术的测 定方法对含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐进行测定，能够在4小时内同时测定完成，缩短了样 品处理时间，分析方法的范围可达0. 001?0. 500%。 综上所述，本专利技术的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，具有灵敏 度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小的特点，同时有良好的选择性，能 够提供准确数据的低温酸溶解试样。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例中测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的流程图。 【具体实施方式】 为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图对本专利技术作进一步 地详细说明。 本专利技术的测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，采用电感耦合等离子质谱 法不但可以检测稀土分量，而且具有检出限低、谱线简单、能同时测定多元素的特点被广泛 应用于稀土的测定。 本专利技术的，包括： 首先需要分别配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解 有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样； 之后，利用电感耦合等离子质谱仪对上述标准溶液、空白实验、待测试样进行测 量，先将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在 线引入铭内标?谷液抑制基体效应； 将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶 液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Citl; 将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶 液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci; 最后根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Citl计算 得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量；具体根据下式计算： ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m 其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；Citl为元素在空白试样溶液中的浓度； Ci为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样 时的稀释倍数;m为配制待测试样时称取的试样质量。 如图1所示，给出了测定含铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，其特征在于，包括：配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci0；将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci；根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci‑Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15