The present invention relates to the technical field of the preparation of flame retardant, in particular to a halogen and phosphorus free flame retardant agent and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: 1) in refluxing ether hydroxylation, graphene oxide in aqueous solution of graphene oxide, get hydroxylated graphene oxide; 2) hydroxyl oxidation graphene hydroxy carboxylic, obtain carboxylated graphene oxide; 3) in the nitrogen protection over flask carboxylated graphene oxide and ethanol, stirring and heating to 105~115 DEG C, the reaction of 16 ~ 20h, cooling to room temperature and standby; 4) the mixed solution of benzene methyl alcohol, two acid, three nm two, base of antimony oxide graphene oxide and ethanol added to the reactor nitrogen protection, heating to 220~240 DEG C. The flame retardant provided by the invention has better compatibility with the polyester. A continuous dense and stable carbon layer is formed during combustion, which effectively relieves the decomposition of polymers and the content of phosphorus halogen in the combustion process is low.
【技术实现步骤摘要】
无卤无磷环保阻燃剂及其制备方法
本专利技术涉及阻燃剂制备
,尤其涉及一种无卤无磷环保阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯是一种具有大比表面积、含很多含氧基团的二维材料,分散性好,吸附能力强,通过改性,使得羧基增加,体系中的羟基,醚键减少,既保证了水溶性,又使得大共轭环尽量少被破坏,使局部具有良好的电子传输能力。正是由于羧基化氧化石墨独特的物理化学性质,在许多方面得到应用。且由于对环保的需要,含磷含卤的阻燃剂有可能产生含磷或卤的有毒气体物质,因此,结合羧基化氧化石墨性质可以制备新型纳米级无卤无磷环保阻燃剂。
技术实现思路
为解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种无卤无磷环保阻燃剂及其制备方法。本专利技术所提供的无卤无磷环保阻燃剂与聚酯的相融性较好。该材料在燃烧过程中生成了结构连续致密而且稳定的炭层,有效的缓解了高聚物的分解,且其燃烧过程磷卤的含量较低。本专利技术所提供的技术方案如下:一种无卤无磷环保阻燃剂的制备方法,包括以下制备步骤:1)在氧化石墨烯水溶液中将氧化石墨烯的醚基羟基化,回流,得到羟基化氧化石墨烯;2)将羟基化氧化石墨烯的羟基羧基化,得到羧基化氧化石墨烯;3)在通氮气保护的多口瓶中加入羧基化氧化石墨烯和乙醇,搅拌加热至105~115℃,反应16~20h,冷却至常温,备用;4)将对苯二甲酸、丙醇、纳米三氧化二锑、基化氧化石墨烯和乙醇的混合溶液加入到氮气保护的反应釜内,加热至220~240℃,控制釜内压力为0.7~0.85MPa,反应结束;在温度为230℃~240℃,压力为0.01~0.5Pa,反应0.5~1h,然后升温至265℃~275℃ ...
【技术保护点】
一种无卤无磷环保阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:1)在氧化石墨烯水溶液中将氧化石墨烯的醚基羟基化,回流,得到羟基化氧化石墨烯;2)将羟基化氧化石墨烯的羟基羧基化,得到羧基化氧化石墨烯;3)在通氮气保护的多口瓶中加入羧基化氧化石墨烯和乙醇,搅拌加热至105~115℃,反应16~20h,冷却至常温,备用;4)将对苯二甲酸、丙醇、纳米三氧化二锑、基化氧化石墨烯和乙醇的混合溶液加入到氮气保护的反应釜内,加热至220~240℃,控制釜内压力为0.7~0.85MPa,反应结束;在温度为230℃~240℃,压力为0.01~0.5Pa,反应0.5~1h,然后升温至265℃~275℃,压力为45~50Pa,反应3~4h,至产物粘度达到0.8~1.0且为定值后,冷却,出料,即得结晶的阻燃剂。
【技术特征摘要】
1.一种无卤无磷环保阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:1)在氧化石墨烯水溶液中将氧化石墨烯的醚基羟基化,回流,得到羟基化氧化石墨烯;2)将羟基化氧化石墨烯的羟基羧基化,得到羧基化氧化石墨烯;3)在通氮气保护的多口瓶中加入羧基化氧化石墨烯和乙醇,搅拌加热至105~115℃,反应16~20h,冷却至常温,备用;4)将对苯二甲酸、丙醇、纳米三氧化二锑、基化氧化石墨烯和乙醇的混合溶液加入到氮气保护的反应釜内,加热至220~240℃,控制釜内压力为0.7~0.85MPa,反应结束;在温度为230℃~240℃,压力为0.01~0.5Pa,反应0.5~1h,然后升温至265℃~275℃,压力为45~50Pa,反应3~4h,至产物粘度达到0.8~...
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