一种回收制备高纯PET切片的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收制备高纯PET切片的方法。将该废旧PET材料经捏合机处理后，溶解于丙二醇溶液中，经过过滤、冷却结晶，再经过两次压榨、溶解、结晶，得到BHET精饼，之后利用去离子水溶解、结晶、蒸馏得到高纯度的BHET粉末，经缩聚反应制备得到高纯PET切片。本发明专利技术解决了传统工艺只能对清洗干净、干燥后的瓶片、纤维厂干净废丝进行回收的瓶颈，大大降低了设备要求的复杂度，降低了溶剂需求量，减少了能耗，提高了回收成品率和产品纯度，降低了成本，无二次污染，实现了废旧塑料的高度回收再利用，并可进行产业化生产。

A method of recovery and preparation of high purity PET slices

The invention discloses a method for recovery and preparation of high purity PET slices. The waste material by PET kneader after dissolved in propylene glycol solution, filtering, cooling crystallization, and then after two times of pressing, dissolution, crystallization, BHET fine cake, after using deionized water dissolution, crystallization, distillation to obtain high purity BHET powder, was prepared by condensation polymerization reaction to obtain high purity PET slice. The invention solves the traditional process of cleaning can clean and dry after the bottle, clean waste recycling plant fiber bottleneck, greatly reduces the complexity of equipment requirements, reduce solvent demand, reduce energy consumption, improve the recovery rate of finished products and the purity of the product, reduce the cost, no two pollution, to achieve the height of waste plastics recycling and reuse, and can carry out industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种回收制备高纯PET切片的方法
本专利技术涉及废PET回收利用技术，特别涉及一种回收制备高纯PET切片的方法。
技术介绍
目前，我国对废旧PET材料循环利用主要的方法是化学降解的方法和物理方法。化学方法是在热和化学试剂的作用下让PET材料发生降解反应，形成低分子产物，产物可进一步利用，如单体可再聚合，油品可进行深加工，但是该方法需要高温高压，对设备条件要求高、耗能高、条件苛刻，难以实现大规模操作；物理方法是通过切断、粉碎、加热溶化等工序对废旧PET进行再加工的循环利用技术，但再生PET的性能比新料大为降低，且含有大量杂质，应用价值降低很多。对印刷PET薄膜由于在物理方法的处理中会出现容易起泡，抽粒断条，颜色变黑且散发臭味的情况而导致无法加工回收，尚属于技术上的空白区。
技术实现思路
本专利技术为弥补现有技术的不足，提供一种回收制备高纯PET切片的方法。本专利技术具体技术方案步骤如下：(1)制备PET低分子溶液将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中，控温在180-240℃，经混合、搅碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；(2)制备PET初级溶液将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1-5小时后，得到PET初级溶液；(3)过滤、冷却结晶将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在100-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；(4)压榨、溶解、结晶将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50-250％的丙二醇，加热至90-130℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20-100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入70-90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度97-99％的BHET粉末；将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5％的高纯BHET粉末；(6)缩聚反应，制备PET切片将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5-13∶1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的PET切片。本专利技术的优点在于：实现了以压榨方式取代传统的蒸馏方式的技术突破，大大降低了设备要求的复杂度，简化了流程，降低了溶剂需求量，减少了能耗，提高了回收成品率和产品纯度，在节省废塑料的回收成本的同时不会对环境造成二次污染，实现了废旧塑料的高度回收再利用并可进行产业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。本专利技术提供的一种回收制备高纯PET切片的方法包括以下步骤：实施例1(1)制备PET低分子溶液将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中，控温在180-240℃，经混合、搅碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；(2)制备PET初级溶液将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1-5小时后，得到PET初级溶液；(3)过滤、冷却结晶将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在100-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；(4)压榨、溶解、结晶将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50-250％的丙二醇，加热至90-130℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20-100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入70-90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度97-99％的BHET粉末；将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5％的高纯BHET粉末；(6)缩聚反应，制备PET切片将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5-13∶1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的PET切片。本专利技术的优点在于：实现了以压榨方式取代传统的蒸馏方式的技术突破，大大降低了设备要求的复杂度，简化了流程，降低了溶剂需求量，减少了能耗，提高了回收成品率和产品纯度，在节省废塑料的回收成本的同时不会对环境造成二次污染，实现了废旧塑料的高度回收再利用并可进行产业化生产。以上对本专利技术的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本专利技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。凡依本专利技术申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利技术的专利涵盖范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收制备高纯PET切片的方法，其特征在于，本专利技术具体技术方案步骤如下：(1)制备PET低分子溶液将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3∶2‑8∶1的比例加入捏合机中，控温在180‑240℃，经混合、搅碎、分散30‑900min，可得到PET低分子溶液；(2)制备PET初级溶液将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1‑4∶1的比例投入到密闭容器中，在180‑240℃、0.1‑0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1‑5小时后，得到PET初级溶液；(3)过滤、冷却结晶将所得PET初级溶液加入孔径为10‑200目的过滤器中，在100‑140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20‑50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；(4)压榨、溶解、结晶将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50‑250％的丙二醇，加热至90‑130℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20‑100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入70‑90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度97‑99％的BHET粉末；将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5％的高纯BHET粉末；(6)缩聚反应，制备PET切片将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5‑13∶1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63‑0.70dl/g的PET切片。...

【技术特征摘要】
1.一种回收制备高纯PET切片的方法，其特征在于，本发明具体技术方案步骤如下：(1)制备PET低分子溶液将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中，控温在180-240℃，经混合、搅碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；(2)制备PET初级溶液将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的条件下，搅拌并保温1-5小时后，得到PET初级溶液；(3)过滤、冷却结晶将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在100-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；(4)压榨、溶解、结晶将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永娜，
申请(专利权)人：天津恩博华科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12