A preparation method of high purity boron chloride three tertiary amine complexes, two methyl octyl amine is pumped into the reactor, stirring and cooling on Moore ratio into three excess boron chloride by the reaction of synthesis of amine complex decomposition temperature mixing impurities, then the methanol solvent for dissolving and cooling crystallization, centrifugal drying materials the \bubbling + decompression distillation process drying materials have a crystallization purification products; centrifugal drying after a liquor distillation concentrating again after cooling crystallization, centrifuge drying and\ bubbling + decompression distillation crystallization purification two finished products; the last two waste products by residual water extraction all methods of recycling, recycling products amounted to a synthetic product, back into the reactor recycle, finally finished material accumulation rate of more than 95%; the finished product prepared with 99.5% purity and process The simple and controllable efficiency is high, and the total recovery of methanol solution after distillation and extraction is not discharged, environmental pollution is no pollution, and the cumulative yield of the finished product is high.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法
本专利技术涉及络合物制备
,尤其涉及一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法。
技术介绍
三氯化硼由于其缺电子对的强路易斯酸特性,易与有孤电子对的胺类化合物形成配位共价键,进而生成络合物,其中,三氯化硼二甲基辛胺(辛烷基二甲基叔胺)络合物是一种重要的有机硼中间体,三氯化硼二甲基辛胺络合物主要用于制备先进环氧树脂油漆、涂料的固化剂和促进剂。三氯化硼二甲基辛胺络合物通常的合成工艺为:将二甲基辛胺(C10H23N)抽入反应釜,按摩尔比1:1通入三氯化硼(BCl3)气体,搅拌、冷却进行反应,反应终结后放出产品,此工艺虽合成简单,但产品品质较差,二甲基辛胺原料中叔胺的含量为97%,其余为伯胺、仲胺等杂质胺,而杂质胺与三氯化硼的结合力较差,容易分解,从而造成产品中残余胺及氯离子含量高、酸性大,水分及熔点指标亦不理想,颜色发黑,影响产品的功效,此类一次合成的产品指标如下:残余胺水分PH熔点氯离子外观产品纯度3%0.2%3-3.520℃2%棕黑色<97%
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法,以解决上述
技术介绍
中的缺点。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法,具体步骤如下:(1)首先将二甲基辛胺原料抽入反应釜,而后按一定摩尔比经伸底管将过量三氯化硼气体通入至二甲基辛胺液面下,搅拌进行反应以维持反应釜内温度,同时在反应釜夹套通入冷冻循环水进行冷却,反应结束得一次合成产品;(2)再次向反应釜通入恒温循环水,充分搅拌以分解杂质胺络合物,同时采用水环 ...
【技术保护点】
一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先将二甲基辛胺原料抽入反应釜,而后按一定摩尔比经伸底管将过量三氯化硼气体通入至二甲基辛胺液面下,搅拌进行反应以维持反应釜内温度,同时在反应釜夹套通入冷冻循环水进行冷却,反应结束得一次合成产品;(2)再次向反应釜通入恒温循环水,充分搅拌以分解杂质胺络合物,同时采用水环真空泵将反应釜内残余及分解的三氯化硼抽入真空泵前置的密封碱液槽吸收;(3)待步骤(2)中反应釜内的三氯化硼抽完后,将甲醇作为溶剂抽入反应釜,搅拌溶解,而后在向反应釜通入冷冻循环水,搅拌进行结晶得一次结晶浆料;(4)待步骤(3)中反应釜内温度降下后,将一次结晶浆料放入离心机甩干,得一次干物料与一次废液;(5)将步骤(4)所得一次干物料投入蒸馏釜,并通入恒温循环水进行融化,然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式进行蒸馏,待甲醇蒸干后,放料得一次结晶提纯成品,收料率65%;(6)将步骤(4)中离心机甩出的一次废液重新投入蒸馏釜,然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏进行浓缩,而后再向蒸馏釜通入冷冻循环水进行再结晶,之后重复步骤(4)~步骤(5),得 ...
【技术特征摘要】
1.一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先将二甲基辛胺原料抽入反应釜,而后按一定摩尔比经伸底管将过量三氯化硼气体通入至二甲基辛胺液面下,搅拌进行反应以维持反应釜内温度,同时在反应釜夹套通入冷冻循环水进行冷却,反应结束得一次合成产品;(2)再次向反应釜通入恒温循环水,充分搅拌以分解杂质胺络合物,同时采用水环真空泵将反应釜内残余及分解的三氯化硼抽入真空泵前置的密封碱液槽吸收;(3)待步骤(2)中反应釜内的三氯化硼抽完后,将甲醇作为溶剂抽入反应釜,搅拌溶解,而后在向反应釜通入冷冻循环水,搅拌进行结晶得一次结晶浆料;(4)待步骤(3)中反应釜内温度降下后,将一次结晶浆料放入离心机甩干,得一次干物料与一次废液;(5)将步骤(4)所得一次干物料投入蒸馏釜,并通入恒温循环水进行融化,然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式进行蒸馏,待甲醇蒸干后,放料得一次结晶提纯成品,收料率65%;(6)将步骤(4)中离心机甩出的一次废液重新投入蒸馏釜,然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏进行浓缩,而后再向蒸馏釜通入冷冻循环水进行再结晶,之后重复步骤(4)~步骤(5),得二次结晶提纯成品与二次废液,一次结晶提纯成品与二次结晶提纯成品的累积收料率为85%;(7)将步骤(6)中所得二次废液投入萃取釜,加入清水,搅拌均匀后静置分层,下层为物料,上层为水萃取出的甲醇液(含杂质胺),然后向萃取釜通入冷冻循环水,用于将下层物料结晶成整体固态,同时将上层的甲醇水互溶液抽净;(8)在步骤(7)中萃取后的物料中通入恒温循环水融化,然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏去除残余甲醇与水,蒸干后得回收料;(9)将步骤(8)中所得回收料作为一次合成产品重新投入反应釜与新的一次合成产品重复步骤(2)~步骤(8),最终成品收料率达95%以上。2.根据权利要求1所述的一种高纯三氯化硼叔胺络合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,三氯化硼气体通入量与二甲基辛胺原料的摩尔比高于1:1,即三氯化硼稍过量,用于保证所有的二甲基辛胺原料全部完全反应,同时控制三氯化硼通气速率不大于...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡杉,蔡京,陈永智,
申请(专利权)人:江西瑞合精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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