连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法，属于高分子材料领域。极性溶剂与间苯二胺分别计量输送后，在静态混合器中混合形成间苯二胺溶液，降温后与间苯二甲酰氯经混合后进入二级串联的聚合反应器，制备出高纯间位芳纶；一阶、二阶聚合反应器分别配置不同的组合型搅拌器，且均采用底部进料、上侧部出料的方式，避免采用现有技术中的双螺杆反应器等设备，实现了降低设备投资成本、稳定反应时间的效果，所制备的间位芳纶树脂溶液粘度均匀、纯度高。

【技术实现步骤摘要】

属高分子材料领域，是涉及一种高分子材料生产方法。确切地说是涉及一种适用于工业化连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法。
技术介绍
间位芳纶也称聚间苯二甲酰间被苯二胺或芳纶1313，间位芳纶是当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维，在防护服装、蜂窝结构材料、电绝缘纸和高温过滤材料等方面有着广泛的用途，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发和特种服装等领域的重要基础材料。高质量（粘度均匀、纯度高）的间位芳纶树脂是制备高质量间位芳纶纤维和绝缘纸的重要前提，本专利技术所说的间位芳纶树脂化学结构如下。 目前连续聚合制备间位芳纶的方法及装置情况如下：中国专利CN102797048A公开了一种连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液的装置和制备方法，其特征在于：极性溶剂、间苯二胺熔体和间苯二甲酰氯熔体按特定配比同时连续加入到二台串联双螺杆聚合反应器中，连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液。采用该方法可以满足聚合不同阶段的混合要求和解决散热难问题，连续生产方式制备出来的间位芳纶树脂分子量分布窄，比浓对数粘度稳定，且在2.0dl/g以上，能满足间位芳纶纤维的连续稳定纺丝要求；由于反应过程中产生的HCl对常用不锈钢（如304、316等不锈钢）腐蚀严重，且所制备的间位芳纶树脂灰分会增加，为了减少对设备的腐蚀和提高最终树脂产品的纯度，采用哈氏合金或钛合金制作双螺杆聚合反应器为佳，双螺杆聚合反应器本身加工难度高、结构复杂，生产成本高，导致采用哈氏合金或钛合金制作的双螺杆聚合反应器价格十分昂贵，工程投资大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种成本适中，且能连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的一种成本适中的连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法，包括以下步骤。第一步：固态间苯二胺和固态间苯二甲酰氯分别加热熔融成熔体状态，以备下一步使用。第二步：将极性溶剂和间苯二胺熔体分别经过计量后同时按一定配比连续加入到静态混合器中混合形成间苯二胺溶液，然后进入换热器冷却降温至-15～5℃。第三步：间苯二甲酰氯熔体经过计量后与上步中的间苯二胺溶液按一定配比连续进入到混合头中进行混合形成混合溶液。第四步： 上述混合溶液从一阶聚合反应器的底端输入口进入，在-15～30℃下搅拌反应10～30分钟，生成一阶段间位芳纶树脂溶液。第五步：上述所得一阶段间位芳纶树脂溶液从一阶聚合反应器上侧部输出口流出至树脂溶液输送泵中，在泵送作用下从二阶聚合反应器底端输入口进入，在30～60℃下搅拌反应10～60分钟，生成间位芳纶树脂溶液，然后从二阶聚合反应器上侧部输出口溢出至树脂浆液储存罐。所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮的一种或几种混合物，含水率≤200ppm。间位芳纶树脂溶液中间位芳纶树脂的质量分数是12～20%。换热器采用板式换热器。第四步中采用的一阶聚合反应器具有如下特征：外围设置冷却夹套或冷却盘管；搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用至少2层四叶45°斜浆搅拌叶，斜浆搅拌叶的高度为反应器内径的1～5倍，搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10～15倍，搅拌器上部采用框式搅拌叶，框式搅拌叶高度为反应器内径的1～4倍。第五步中采用的二阶聚合反应器具有如下特征：外围设置换热夹套或换热盘管；搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用锚式搅拌叶，锚式搅拌叶的高度为反应器内径的0.5～1.5倍，搅拌器上部采用双螺带式搅拌叶，双螺带式搅拌叶高度为反应器内径的10～20倍，在双螺带式搅拌叶内部设置单螺杆式搅拌叶，单螺杆式搅拌叶高度与双螺带式搅拌叶高度相同。本专利技术方法中避免采用双螺杆反应器或双螺杆混合器，即使采用耐HCl腐蚀的哈氏合金或钛合金制作，其成本相比采用双螺杆反应器或双螺杆混合器会大大降低。一阶聚合反应器和二阶聚合反应器可采用成本低廉的碳钢制作，与反应介质接触的地方采用搪瓷防腐处理或塑料喷涂防腐处理，其成本比采用哈氏合金或钛合金制作的双螺杆反应器或双螺杆混合器要低很多。一阶聚合反应器和二阶聚合反应器采用底端进料，与搅拌叶处于大致同一水平位置的反应釜侧边出料，可确保物料聚合反应釜中的停留时间一致，即反应时间相等；一阶聚合反应器和二阶聚合反应器内配有组合式搅拌器，组合式搅拌器是根据不同聚合反应阶段的特性来设计，可很好解决聚合反应过程的散热和搅拌混合问题，制备出来的间位芳纶树脂溶液粘度均匀、纯度高。附图说明下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式作详细说明。图1是本专利技术生产流程方框图。图2是本专利技术实施方式中所采用的生产装置示意图。图3是本专利技术实施方式中所采用的一阶聚合反应器结构示意图。图4是本专利技术实施方式中所采用的二阶聚合反应器结构示意图。具体实施方式本专利技术实施方式中所采用的生产装置示意图如图2所示。装置包括溶剂计量输送系统、间苯二胺计量输送系统、间苯二甲酰氯计量输送系统、混合系统和聚合反应系统。溶剂计量输送系统包含溶剂储存罐1、溶剂输送泵3和溶剂质量流量计5；间苯二胺计量输送系统包含间苯二胺储存罐2、间苯二胺输送泵4和间苯二胺质量流量计6；间苯二甲酰氯计量输送系统包含间苯二甲酰氯储存罐9、间苯二甲酰氯输送泵10和间苯二甲酰氯质量流量计11；混合系统由静态混合器7、换热器8和混合头12组成；聚合反应系统由一阶聚合反应器13、二阶聚合反应器15串联组成。它们的连接关系是：溶剂储存罐1的输出口与溶剂输送泵3的输入口相连接，溶剂输送泵3的输出口与溶剂质量流量计5的输入口相连接，溶剂质量流量计5的输出口与静态混合器7的一个输入口相连接；间苯二胺储存罐2的输出口与间苯二胺输送泵4的输入口相连接，间苯二胺输送泵4的输出口与间苯二胺质量流量计6的输入口相连接，间苯二胺质量流量计6的输出口与静态混合器7的另一个输入口相连接；静态混合器7的输出口与换热器8的输入口相连接，换热器8的输出口与混合头12的一个输入口相连接；间苯二甲酰氯储存罐9的输出口与间苯二甲酰氯输送泵10的输入口相连接，间苯二甲酰氯输送泵（10）的输出口与间苯二甲酰氯质量流量计11的输入口相连接，间苯二甲酰氯质量流量计11的输出口与混合头12的另一个输入口相连接；混合头12的输出口与一阶聚合反应器13的输入口相连接，一阶聚合反应器13的输出口与树脂溶液输送泵14的输入口相连接，树脂溶液输送泵14的输出口与二阶聚合反应器15的输入口相连接，二阶聚合反应器15的输出口与树脂溶液储存罐16的输入口相连接。本专利技术实施方式中所采用的一阶聚合反应器结构示意图如图3所示。输入口38设置在反应器的底端，输出口36设置在与框式搅拌叶33最上端大致处于同一水平线位置的侧部；一阶聚合反应器13外围设置冷却夹套或冷却盘管37，通过外接冷媒循环实现一阶聚合反应器13内部降温的目的。一阶聚合反应器13的搅拌器为组合型搅拌器，搅拌器下部采用至少2层四叶45°斜浆搅拌叶35，斜浆搅拌叶的高度（L1）为反应器内径（D1）的1～5倍；搅拌器中部采用双螺带式搅拌叶34，双螺带搅拌叶高度（L2）为反应器内径（D1）的10～15倍；搅拌器上部采用框式搅拌叶33，框式搅拌叶高度（L3）为反应器内径（D1）的1～4倍。本专利技术实施方式中所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法, 其特征在于：包括以下步骤：第一步：固态间苯二胺和固态间苯二甲酰氯分别加热熔融成熔体状态，以备下一步使用；第二步：将极性溶剂和间苯二胺熔体分别经过计量后同时按一定配比连续加入到静态混合器中混合形成间苯二胺溶液，然后进入换热器冷却降温至‑15～5℃；第三步：间苯二甲酰氯熔体经过计量后与上步中的间苯二胺溶液按一定配比连续进入到混合头中进行混合形成混合溶液；第四步： 上述混合溶液从一阶聚合反应器的底端输入口进入，在‑15～30℃下搅拌反应10～30分钟，生成一阶段间位芳纶树脂溶液；第五步：上述所得一阶段间位芳纶树脂溶液从一阶聚合反应器上侧部输出口流出至树脂溶液输送泵中，在泵送作用下从二阶聚合反应器底端输入口进入，在30～60℃下搅拌反应10～60分钟，生成间位芳纶树脂溶液，然后从二阶聚合反应器上侧部输出口溢出至树脂浆液储存罐。

【技术特征摘要】
1.一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法, 其特征在于：包括以下步骤：第一步：固态间苯二胺和固态间苯二甲酰氯分别加热熔融成熔体状态，以备下一步使用；第二步：将极性溶剂和间苯二胺熔体分别经过计量后同时按一定配比连续加入到静态混合器中混合形成间苯二胺溶液，然后进入换热器冷却降温至-15～5℃；第三步：间苯二甲酰氯熔体经过计量后与上步中的间苯二胺溶液按一定配比连续进入到混合头中进行混合形成混合溶液；第四步： 上述混合溶液从一阶聚合反应器的底端输入口进入，在-15～30℃下搅拌反应10～30分钟，生成一阶段间位芳纶树脂溶液；第五步：上述所得一阶段间位芳纶树脂溶液从一阶聚合反应器上侧部输出口流出至树脂溶液输送泵中，在泵送作用下从二阶聚合反应器底端输入口进入，在30～60℃下搅拌反应10～60分钟，生成间位芳纶树脂溶液，然后从二阶聚合反应器上侧部输出口溢出至树脂浆液储存罐。2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法，其特征在于：所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮的一种或几种混合物。3.根据权利要求1或2所述的一种连续制备高纯间位芳纶树脂溶液的方法，其特征在于：所述极性溶剂含水率≤200...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岳新，罗丹，龚勇明，罗建业，胡艳君，
申请(专利权)人：上海会博新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31