The invention provides a new process for the synthesis of p-nitroaniline. In the process of nitrochlorobenzene and ammonia as raw materials, in a fixed bed reactor or tubular reactor, the catalyst in the presence of ammoniation preparation of p-nitroaniline crude products, crude product through separation and recovery process for preparation of p-nitroaniline, and by-product ammonium chloride, ammonia recovery the cycle, the process of 4-nitrochlorobenzene conversion rate reached 100%, the purity of p-nitroaniline reached 99.9%, is a new technology of green environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度对硝基苯胺的连续合成方法
本专利技术属于精细化工领域，涉及到对硝基氯苯胺化制备高纯度对硝基苯胺的方法。
技术介绍
对硝基苯胺(Para-Nitroanillne)是一个重要的有机合成原料，主要用于制造偶氮染料，如直接墨绿B、酸性媒介棕G、酸性黑10B、酸性毛元ATT、毛皮黑D和直接版D等；还可以作兽药和农药的中间体；并可用于制造对苯二胺，后者用作高强度聚合物的中间体，出口量大；此外，对硝基苯胺还可制取抗氧化剂和防腐剂。由于对硝基苯胺应用的广泛性和重要性，因此其合成工艺的研究日益受到人们的重视。对硝基苯胺的合成方法一般有两种：一是氨解法，将对硝基氯化苯、浓氨水于高压釜中140～l75℃、4.0～5.5MPa的条件下反应15～20h，生成对硝基苯胺，经结晶、甩滤即得成品；二是硝化水解法，N-乙酰苯胺经混酸硝化得对硝基-N-乙酰苯胺，再加热水解得成品。国内的生产厂家普遍采用第一种方法，但间歇式的氨解法生产工艺存在着产品质量不稳定，反应周期长，生产能耗高，同时产生大量含盐废水的缺陷，随着国内环保要求越来越严格，迫切需要开发新的环境友好、能耗低、产品质量稳定的对硝基苯胺合成新工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种连续法合成高纯度对硝基苯胺新工艺。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现的：以对硝基氯苯、氨水为原料，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在的情况下，氨化反应制备粗产品，粗产品通过分离回收等工艺制备对硝基苯胺，同时得到氯化铵副产，过量的氨进行回收循环套用，该工艺对硝基氯苯转化率达到100%，对硝基苯胺纯度达到99.9%，是一种绿色环保...
【技术保护点】
一种高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是以对硝基氯苯、高浓度氨水为原料，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在下，氨化反应制备对硝基苯胺粗产品，粗产品通过分离回收工艺制得对硝基苯胺纯品，同时副产氯化铵，氨水进行回收循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是以对硝基氯苯、高浓度氨水为原料，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在下，氨化反应制备对硝基苯胺粗产品，粗产品通过分离回收工艺制得对硝基苯胺纯品，同时副产氯化铵，氨水进行回收循环利用。2.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是在固定床反应器或者列管式反应器中加入改善液体分布的填料。3.根据权利要求2所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是所述改善改善液体分布的填料为分子筛、瓷球、磁环中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是所述的高浓度氨水质量浓度为35%以上。5.根据权利要求1所述的高纯度对硝基苯胺的连续合成方法，其特征是所述的反应温度为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：储政，袁俊秀，徐冬梅，封心领，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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