The invention discloses a preparation method of a lithium iron phosphate cathode material doped with titanium, lithium source compound, phosphorus compound, iron compound and metal titanium as raw materials, high temperature melting in the furnace are evenly mixed by water quenching into particles, and carbon compounds together, after grinding, the fineness index to achieve a particle size of D90 is less than or equal to 0.2 m, and then through the spray drying, and calcining furnace atmosphere in 600 ~ 800 DEG C in 40 ~ 300 minutes, after cooling to lithium iron phosphate cathode material; by using high temperature melting method, and improves the uniformity of lithium iron phosphate cathode material; introduction of metal titanium powder, high temperature melt in the molten state to Fe
【技术实现步骤摘要】
一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池领域,尤其涉及一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
技术介绍
由于磷酸铁锂正极材料具有橄榄石结构,能够可逆地嵌脱锂,且具有高电压,比容量高,循环性能好,电化学性能稳定,原料价格低廉,对环境友好等优点特点,被认为是制备长寿命、高功率、高安全性、低成本的锂离子动力电池或蓄能电池的最佳正极材料之一。但是,磷酸铁锂正极材料又有一些固有结构缺陷:锂离子迁移速率、电子电导率和材料的振实密度均偏低。目前,为了提高合成材料的导电性差的问题,很多合成工艺采用了高温固相-碳热还原法制备磷酸铁锂正极材料,以Fe203为原料,利用碳热还原法制备LiFeP04/C复合材料。但该方法制备的材料粒径普遍在微米级别,因此该方法合成的材料较传统高温固相法合成的材料的振实密度偏低。另外,为了克服固相烧结法的不足,出现了新兴的一类合成方法-液相法,其合成用原料全部为水溶性的,在密闭的反应釜中进行,这样原料之间能实现分子接触;液相法的最大优点是可以制备出超细颗粒,因分子之间接触反应的产物能达到纳米级,提高材料的振实密度,但其设备投资大,工艺复杂,产量相对较低,生产过程的废水处理也需要繁杂的工艺过程和设备。因此,急需提供一种导电性较高,振实密度大,且工艺简单的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:针对上述磷酸铁锂正极材料的导电性、振实密度偏低,且制备工艺流程复杂的现象,导致磷酸铁锂正极材料的比电容和振实密度较低的问题,本专利技术提供一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法。本专利技术采用的技术方案如下:一种掺 ...
【技术保护点】
一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取原料:按照n(Li):n(P):n(Fe):n(Ti)的原子摩尔比为1.05:1:(1‑x):x,分别取锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物和金属钛,所述的x为0.05~0.15;(2)加热熔融:将所述的原料混合均匀,投入坩埚,放入熔炉,在一定的温度下加热熔化至玻璃状态;(3)水淬:将所述熔化至玻璃状态的混合物加入净化水中,进行水淬,过滤得到的半成品磷酸铁锂正极材料;(4)研磨分散:取所述的半成品磷酸铁锂正极材料干基质量的0.1~0.15倍的碳源化合物,加入半成品磷酸铁锂正极材料中,且加入一定量的净化水,一起投入球磨罐进行粗磨,最后放入砂磨机进行砂磨,至粒径D90在0.2μm以下为止;(5)干燥:将所述研磨过的半成品磷酸铁锂正极材料进行喷雾干燥,制得粉状半成品磷酸铁锂正极材料;(6)煅烧覆碳;在600~800℃的温度下,且在惰性气体的保护下,煅烧粉状半成品磷酸铁锂正极材料40~300min,冷却得到成品的磷酸铁锂正极材料。
【技术特征摘要】
1.一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取原料:按照n(Li):n(P):n(Fe):n(Ti)的原子摩尔比为1.05:1:(1-x):x,分别取锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物和金属钛,所述的x为0.05~0.15;(2)加热熔融:将所述的原料混合均匀,投入坩埚,放入熔炉,在一定的温度下加热熔化至玻璃状态;(3)水淬:将所述熔化至玻璃状态的混合物加入净化水中,进行水淬,过滤得到的半成品磷酸铁锂正极材料;(4)研磨分散:取所述的半成品磷酸铁锂正极材料干基质量的0.1~0.15倍的碳源化合物,加入半成品磷酸铁锂正极材料中,且加入一定量的净化水,一起投入球磨罐进行粗磨,最后放入砂磨机进行砂磨,至粒径D90在0.2μm以下为止;(5)干燥:将所述研磨过的半成品磷酸铁锂正极材料进行喷雾干燥,制得粉状半成品磷酸铁锂正极材料;(6)煅烧覆碳;在600~800℃的温度下,且在惰性气体的保护下,煅烧粉状半成品磷酸铁锂正极材料40~300min,冷却得到成品的磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的熔炉温度控制在1140~1200℃,所述的熔炉中的气氛为微氧化、中性或弱还原性。3.根据权利要求1所述的一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员:张建,胡智敏,
申请(专利权)人:威远县大禾陶瓷原料有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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