基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法技术

本发明专利技术属于蓝光材料制备技术领域，公开了一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法，在250mL的单颈瓶中加入9‑羟乙基‑3,6‑二碘代咔唑，9‑蒽硼酸，Pd(PPh3)4，PPh3，甲苯90mL，甲醇30mL，2MK2CO3水溶液15mL和磁力搅拌子，抽真空通氮气重复4次；氮气保护下用注射器加入经通氮除氧半小时的混合溶液；恒温50℃，在氮气氛围下反应48h；停止反应，抽虑，滤渣用水和甲苯各洗2次，滤渣过短的硅胶柱除去催化剂，浓缩后滴入无水甲醇中重结晶，得浅黄色固体。在咔唑9位N连上一个羟乙基，咔唑3,6位被蒽取代，增加了材料在极性溶剂中的溶解性，增加材料共轭性和刚性。

【技术实现步骤摘要】
基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法
本专利技术属于蓝光材料制备
，尤其涉及一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法。
技术介绍
咔唑及其衍生物因其特有的电学性能电化学性能和光物理性能而被广泛研究由于这类材料不仅可以作为良好的空穴传输材料，而且在咔唑化合物的不同位置引入电子传输修饰基团，可以使得电子和空穴更加易于注入，并且可以很好地调节两者的平衡，因此，咔唑及其衍生物被认为是一类重要的蓝光荧光材料。由于受到分子结构的限制，使得小分子有机荧光发光材料的热稳定较差，同时，由于在固相时小分子发光材料容易形成团聚，从而导致荧光猝灭发生。因此，开发热稳定性高，量子产率高的小分子有机发光材料是目前的研究热点；在分子结构中引入芳香环扭曲刚性结构是提高分子热稳定性和降低分子团聚的有效途径。综上所述，现有技术存在的问题是：怎样在咔唑分子结构中引入芳香环刚性结构，以提高分子热稳定性和降低分子团聚。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法。本专利技术是这样实现的，以咔唑衍生物和蒽为原料，通过Suzuki偶联反应将具有高共轭高刚性芳香结构的蒽引入咔唑分子中，制备成一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的分子式为C42H29NO：本专利技术的另一目的在于提供一种所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，在250mL的单颈瓶中加入9-羟乙基-3,6-二碘代咔唑1.173g，9-蒽硼酸1.665g(1.6-1.7g)，Pd(PPh3)4288.8mg，PPh3131mg，甲苯90mL，甲醇30mL，2MK2CO3水溶液15mL和磁力搅拌子，抽真空通氮气重复4次；步骤二，氮气保护下用注射器加入经通氮除氧半小时的混合溶液；恒温50℃，在氮气氛围下反应48h；步骤三，停止反应，抽虑，滤渣用水和甲苯各洗2次，滤渣过短的硅胶柱除去催化剂，浓缩后滴入无水甲醇中重结晶，得浅黄色固体。进一步，所述混合溶液中甲苯：甲醇：2MK2C03水溶液＝90mL：30mL：15mL。进一步，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法的合成路线为：本专利技术的优点及积极效果为：在咔唑的9位N连上一个羟乙基，咔唑的3,6位被蒽取代，也增加了材料在极性溶剂中的溶解性，同时，也增加材料的共轭性和刚性。本专利技术产物的发射波长为432nm,位于深蓝光区域，具有较高的量子产率，达到54％，专利技术产物具有明显的分解温度为444℃，相对于已报道的9,10-二-(9-蒽基)蒽的明显分解温度(432.3℃)高出近12℃，说明专利技术产物具有高的热稳定性，是一种高热稳定性和高发光效率的蓝光材料。附图说明图1是本专利技术实施例提供的基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的热性能测试示意图。图3是本专利技术实施例提供的目标产物的紫外吸收光谱图。图4是本专利技术实施例提供的目标产物的荧光光谱图。图5是本专利技术实施例提供的目标化合物的电化学性能示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细的描述。本专利技术实施例提供的基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的分子式为C42H29NO：如图1所示，本专利技术实施例提供的基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法包括以下步骤：S101：在250mL的单颈瓶中加入9-羟乙基-3,6-二碘代咔唑(1.173g，2.5mmol)，9-蒽硼酸(1.665g，7.5mmol)，Pd(PPh3)4(288.8mg，0.25mmol)，PPh3(131mg，0.5mmol)，甲苯90mL，甲醇30mL，2MK2CO3水溶液15mL和磁力搅拌子，抽真空通氮气重复4次；S102：氮气保护下用注射器加入经通氮除氧半小时的混合溶液(甲苯：甲醇：2MK2C03水溶液＝90mL：30mL：15mL)；恒温50℃，在氮气氛围下反应48h；S103：停止反应，抽虑，滤渣用水和甲苯各洗2次，滤渣过短的硅胶柱除去催化剂，浓缩后滴入无水甲醇中重结晶，得浅黄色固体0.960g，产率约为68％，熔点为325-326℃。1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)8.48(s,2H)，8.11(s,2H)，8.03(d,J＝8.4Hz,4H)，7.71-7.78(m,6H)，7.57(d,J＝8.4Hz,2H)，7.43(t,J＝7.5Hz,4H)，7.30(t,J＝7.5Hz,4H)，4.76(t,J＝5.1Hz,2H)，4.35(t,J＝4.8Hz,2H)；EIMS(m/z):563(M+)；元素分析实测值(％计算值C42H29NO)C：89.67(89.49)，H：5.22(5.19)，N：2.64(2.48)。本专利技术实施例提供的基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法合成路线为：图2是本专利技术实施例提供的热性能测试示意图。样品预先在40℃真空干燥12小时，热重分析(TG)和差热扫描量热分析(DSC)实验均在N2气氛下进行，热重分析升温速率为20℃/min，差热扫描量热分析升温速率为10℃/min，TG测试的温度范围为50-700℃，由图可知，专利技术产物具有明显的分解温度为444℃，具有较高的热稳定性。图3是本专利技术实施例提供的目标产物的紫外吸收光谱图。在室温下，用四氢呋喃作溶剂，测定了专利技术产物在溶液状态下的紫外吸收光谱，由图可知，专利技术产物在387nm、368nm、349nm和335nm出现四个吸收峰，表现为蒽基团的特征吸收。图4是本专利技术实施例提供的目标产物的荧光光谱图。室温下，在四氢呋喃深液中测定了专利技术产物的荧光光谱，由图可知，专利技术产物的发射光谱则为单峰，最大发射波长λmax为432nm。图5是本专利技术实施例提供的目标化合物的电化学性能示意图。循环伏安(CV)实验所用仪器为北京中腐防蚀工程技术有限公司的PS-268A电化学测量仪，以玻碳电极为工作电极，Ag/Ag+(0.1M的乙腈溶液)为参比电极(RE)，铂丝电极为辅助电极(AE)构成三电极系统，扫描速度为20mV/s，二氯甲烷作溶剂，四丁基六氟磷酸胺(0.1M)为支持电解质，对合成的发光材料的电化学性能进行了分析，利用下面有公式对专利技术发物进行了能级计算。EHOMO＝-4.71-Epa(onset)，ELUMO＝Eg-|EHOMO|，Eg＝1240/λabs其中，Epa(onset)为起始氧化电势，ELUMO为LUMO能级，Eg为HOMO和LUMO问带隙，λabs为UV-Vis吸收长波方向曲线段切线基线的交点。通过以紫外光谱及测得的循环伏安(CV)可计算得到专利技术产物的Eg、HOMO和LUMO分别为3.05eV，-5.32eV2和-2.27eV。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法，其特征在于，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的分子式为C42H29NO：

【技术特征摘要】
1.一种基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料及制备方法，其特征在于，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的分子式为C42H29NO：2.一种如权利要求1所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法，其特征在于，所述基于羟乙基取代咔唑和蒽衍生物新型蓝光材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，在250mL的单颈瓶中加入9-羟乙基-3,6-二碘代咔唑1.173g，9-蒽硼酸1.665g，Pd(PPh3)4288.8mg，PPh3131mg，甲苯90mL，甲醇30mL，2MK2CO3水溶液15mL和磁力搅拌子，抽真空通氮气...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢鹏波，袁宁宁，李善吉，欧阳英，
申请(专利权)人：广州工程技术职业学院，
类型：发明
国别省市：广东,44