一种含咔唑基查尔酮的制备方法及产品技术

本发明专利技术公开了一种制备含咔唑基查尔酮的方法：向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸（A）和五氯化磷（B），室温反应30min；然后加入配方量的N‑取代基咔唑（C）溶液及Lewis酸（D），缓慢升温至回流温度，至反应结束；向反应体系中加入适量的水，搅拌均匀后静置分液，洗涤，蒸干，得到粗品；重结晶得到纯品，产率可达80%以上；其中，A:B:C:D为1：（1~2）：（1.1~1.2）：（1.2~1.5）。本发明专利技术还公开了一类含咔唑基查尔酮类化合物。利用本发明专利技术方法能够高效率、高产率、高纯度的制备该类化合物。本发明专利技术还对该类化合物的抑菌性进行研究，实验表明该类化合物在药物中间体、抗菌药物等领域具有很好的应用前景。

A carbazole containing chalcone preparation method and products

The invention discloses a method for preparing carbazole containing chalcone: to replace the acrylic acid into the composition amount in the reaction vessel (A) and phosphorus (B), room temperature 30min; then add the amount of N formula substituted carbazole (C) solution and Lewis acid (D), slow heating to reflux temperature, to the end of the reaction; adding an appropriate amount of water to the reaction system, after stirring well liquid, washing, drying, to obtain a crude product; recrystallization to obtain pure product, the yield is over 80%; among them, 1: A:B:C:D (1~2): (1.1~1.2): (1.2~1.5). The invention also discloses a kind of carbazole containing inhibitory ketones. The method can be used for the preparation of such compounds with high efficiency, high yield and high purity. The antibacterial properties of the compounds are also studied. The experiments show that these compounds have good application prospects in the fields of drug intermediates and antibacterial agents.

【技术实现步骤摘要】
一种含咔唑基查尔酮的制备方法及产品
本专利技术属于化学合成
，特别涉及一种制备含咔唑基查尔酮的方法及产品。
技术介绍
现有制备咔唑基查尔酮的方法一般是用乙酰基咔唑与相应的醛类发生Knoevenagel缩合反应生成咔唑基查尔酮，其反应式如下所示：用以上方法制备咔唑基查尔酮时，首先需要制备3-乙酰基-9-取代基咔唑，而由于N-取代基咔唑结构的对称性，进行Friedel-Crafts反应生成3-乙酰基-9-取代基咔唑的同时会生成3,6-二乙酰基-9-取代基咔唑，所以要制备高纯度的3-乙酰基-9-取代基咔唑操作较为繁琐，不宜提纯。然而3-乙酰基-9-取代基咔唑的纯度决定了发生Knoevenagel缩合反应生成咔唑基查尔酮的纯度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备含咔唑基查尔酮的方法，该方法能高产率、高纯度的制备含咔唑基查尔酮。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其包括以下步骤：第一步，向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸(A)和五氯化磷(B)，于室温搅拌反应30min；第二步，将反应体系冷却至0℃后，加入配方量的N-取代基咔唑(C)溶液和L本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸(A)和五氯化磷(B)，于室温搅拌反应，充分反应；2)将反应体系冷却至0℃，加入配方量的N‑取代基咔唑(C)溶液与Lewis酸(D)，缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；3)向反应体系中加入适量的水，充分搅拌后静置分液，洗涤有机相，蒸干溶剂，得到粗品；4)精制粗品，得到相应的含咔唑基查尔酮纯品。

【技术特征摘要】
1.一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸(A)和五氯化磷(B)，于室温搅拌反应，充分反应；2)将反应体系冷却至0℃，加入配方量的N-取代基咔唑(C)溶液与Lewis酸(D)，缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；3)向反应体系中加入适量的水，充分搅拌后静置分液，洗涤有机相，蒸干溶剂，得到粗品；4)精制粗品，得到相应的含咔唑基查尔酮纯品。2.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其特征在于，所述配方中，A：B：C：D的摩尔比为1：(1～2)：(1.1～1.2)：(1.2～1.5)。3.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其特征在于，所述取代丙烯酸的结构式为：或者，或者，或者，其中，Z＝S；O；R＝o-CH3；m-CH3；p-CH3；o-OCH3；m-OCH3；p-OCH3；o-NO2；m-NO2；p-NO2；o-F；m-F；p-F；o-Cl；m-Cl；p-Cl；o-Br；m-Br；p-Br；o-CN；m-CN；p-CN；o-OH；m-OH；p-OH；o-CH(CH3)2；m-CH(CH3)2；p-CH(CH3)2；2,3-2-Cl；2,4-2-Cl；2,3-2-Br；2,4-2-Br；2,3-2-F；2,4-2-F；4-Br-2-NO2；2-OH-3-NO2。4.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮的制备方法，其特征在于，所述N-取代基咔唑结构式为：其中，R1＝Me；Et；CH2Ph；C12H25-n；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉婷，王忠宇，尹大伟，辛宏，杨丽莎，刘凯，杨晓明，盛娇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61