一种N‑乙基咔唑的合成方法技术

一种N‑乙基咔唑的合成方法，涉及N‑乙基咔唑。在N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，将咔唑与去质子剂进行成盐反应，生成咔唑盐，继续通入乙炔反应后，得到N‑乙烯基咔唑；在生成的N‑乙烯基咔唑有机溶剂中，再加入Pd催化剂，在助剂中进行氢化反应，得到N‑乙基咔唑。优选了一系列特殊的催化剂，通过催化加氢工艺可以有效实现N‑乙基咔唑的绿色合成，减少三废排放。加氢过程中，催化剂可重复使用，降低成本。加氢工艺制备得到的N‑乙基咔唑产品质量更高。不需要传统烷基化试剂(硫酸二乙酯、碳酸乙酯、卤乙烷等)及有毒有机溶剂参与，无废液排放问题，是一条真正符合绿色清洁的生产工艺。

A synthetic method of N n-hydroxyethylcarbazole

A synthetic method of N ethylcarbazole, involving N ethylcarbazole. In the N methylpyrrolidone solvent, and carbazole deprotonation agent of salt forming reaction, generate carbazole salt to pass into the acetylene reaction, N vinylcarbazole; in N vinylcarbazole generated in the organic solvent, adding Pd catalyst for hydrogenation reaction in auxiliaries, get N ethylcarbazole. The paper selects a series of special catalyst by catalytic hydrogenation process can effectively achieve the green synthesis of N ethylcarbazole, reducing waste emissions. During the hydrogenation process, the catalyst can be reused and the cost is reduced. Prepared by the hydrogenation process of N ethylcarbazole products of higher quality. No need for traditional alkylation reagents (such as ethyl sulfate, ethyl carbonate, haloethane, etc.) and toxic organic solvents, no waste liquid discharge problem is a truly green and clean production process.

【技术实现步骤摘要】
一种N-乙基咔唑的合成方法
本专利技术涉及N-乙基咔唑，尤其是涉及绿色、无废液排放的一种N-乙基咔唑的合成方法。
技术介绍
N-乙基咔唑是用作青光海昌蓝GC及永固紫RL等染料的中间体。其中，下游产品之一的永固紫RL着色力高，色彩鲜艳，更是凭借其耐热、耐晒、耐迁移等优异的化学性能，作为高端颜料广泛应用于涂料、橡胶、合成纤维及塑料工业等。工业合成N-乙基咔唑的方法主要分为三种：硫酸二乙酯法、碳酸乙酯法和卤乙烷法。硫酸二乙酯法采用硫酸二乙酯乙基化咔唑得到N-乙基咔唑，硫酸二乙酯烷化能力很强，并且反应条件适中即可进行氨基上的烷化反应，而不会影响苯环的羟基。文献(TeloreR.D.,SatamM.A.,SekarN.DyesandPigments2015；122:359-367)报道了，用丙酮作溶剂，KOH作为去质子剂，使硫酸二乙酯和咔唑反应、回流4h，所得产率为90％。碳酸乙酯法以碳酸乙酯作为烷基化试剂，欧洲专利EP0635490公开了一种制备N-乙基咔唑的方法，以氢氧化钠、碳酸钾或乙醇钾作为去质子剂，反应24h，所得产品纯度为96％。与硫酸二乙酯法类似，该方法所用的烷基化试剂成本高，且反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑乙基咔唑的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)在N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，将咔唑与去质子剂进行成盐反应，生成咔唑盐，继续通入乙炔反应后，得到N‑乙烯基咔唑；2)在生成的N‑乙烯基咔唑有机溶剂中，再加入Pd催化剂，在助剂中进行氢化反应，得到N‑乙基咔唑。

【技术特征摘要】
1.一种N-乙基咔唑的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，将咔唑与去质子剂进行成盐反应，生成咔唑盐，继续通入乙炔反应后，得到N-乙烯基咔唑；2)在生成的N-乙烯基咔唑有机溶剂中，再加入Pd催化剂，在助剂中进行氢化反应，得到N-乙基咔唑。2.如权利要求1所述一种N-乙基咔唑的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，按咔唑与去质子剂的物质的量浓度比为1︰(0.02～0.5)。3.如权利要求2所述一种N-乙基咔唑的合成方法，其特征在于所述在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，按咔唑与去质子剂的物质的量浓度比为1︰(0.06～0.12)。4.如权利要求1所述一种N-乙基咔唑的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述成盐反应的温度为80～100℃，成盐反应的时间为20～30min。5.如权利要求1所述一种N-乙基咔唑的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述继续通入乙炔反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑南峰，郑卫东，秦瑞轩，刘圣杰，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35