一种L‑谷氨酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及结晶技术领域，具体公开一种L‑谷氨酸的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将味精用纯化水溶解，得到味精溶液；将硫酸加入到所述味精溶液中，调节pH至4.3‑6.0，有晶体析出后，停止加入硫酸，搅拌至pH不再升高；向步骤（2）中继续加入硫酸，调节pH≤3.9后，进行搅拌处理、养晶处理，得到晶浆；将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理，得到L‑谷氨酸。本发明专利技术所提供的L‑谷氨酸的制备方法，工艺简单，以味精为原料，成本低廉，通过加入硫酸调节味精溶液的pH，进行养晶、离心和干燥处理，得到高纯度的L‑谷氨酸，操作方便，且过程中未使用特殊设备，能耗少，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种L-谷氨酸的制备方法
本专利技术涉及结晶
，尤其涉及一种L-谷氨酸的制备方法。
技术介绍
谷氨酸钠（C5H8NNaO4），化学名α-氨基戊二酸一钠，是L-谷氨酸的一钠盐。在医药、化工等领域发挥着重要的作用，具体用于酮戊二酸、还原型辅酶、L-谷氨酰胺、γ-L-谷氨酰-L-丙氨酸等的生产中。谷氨酸钠的生产的传统方法是将谷氨酸加入碱逐渐中和，温度维持在60~70℃。活性炭再脱色，最后加入适量硫化钠去除铁离子，滤液进行蒸发结晶得到纯度更高的谷氨酸钠。以谷氨酸钠为原料的下游产品生产中，对产品质量影响较大的因素首要的是原料谷氨酸钠的纯度。随着味精生产的不断发展的探索，谷氨酸工艺有了较大的改善。整体上看，国内企业的生产水平较国外有较大的差距，质量指标也有较大的差别，尤其是工艺中多道母液按比例与中和液混合使用，循环母液中杂质、色素等含量的累积导致中和液质量下降，影响产品的结晶及纯度。另外，蒸发浓缩耗费大量的热，导致能耗的大幅增加，成本增加。因此，亟待开发一种新型的工艺，既能提高下游产品的质量，又能尽可能少的影响总体成本。
技术实现思路
针对现有谷氨酸钠纯度低，工艺能耗大，成本高等问题，本专利技术提供一种L-谷氨酸的制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种L-谷氨酸的制备方法，至少包括如下步骤：（1）将味精用纯化水溶解，得到味精溶液；（2）将硫酸加入到所述味精溶液中，调节pH至4.3-6.0，有晶体析出后，停止加入硫酸，搅拌至pH不再升高；（3）向步骤（2）中继续加入硫酸，调节pH≤3.9后，进行搅拌处理、养晶处理，得到晶浆；（4）将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理，得到L-谷氨酸。相对于现有技术，本专利技术提供的L-谷氨酸的制备方法，工艺简单，以味精为原料，容易获得且价格便宜，成本低廉，通过两次加入硫酸调节味精溶液的pH，确保味精溶液的酸性环境，促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行，提高产量，并经养晶、离心和干燥处理后，得到高纯度的L-谷氨酸，操作方便，且过程中未使用特殊设备，能耗少，适用于工业化生产。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种L-谷氨酸的制备方法，该制备方法，至少包括如下步骤：（1）将味精用纯化水溶解，得到味精溶液；（2）将硫酸加入到所述味精溶液中，调节pH至4.3-6.0，有晶体析出后，停止加入硫酸，搅拌至pH不再升高；（3）向步骤（2）中继续加入硫酸，调节pH≤3.9后，进行搅拌处理、养晶处理，得到晶浆；（4）将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理，得到L-谷氨酸。下面对上述制备方法做进一步的解释说明：优选地，味精的纯度≥90%，有助于提高所得L-谷氨酸的纯度。优选地，味精溶液的质量浓度为10%-40%，加硫酸后比较容易析出L-谷氨酸晶体。优选地，硫酸的质量浓度为5%-40%，方便操作，调节味精溶液的pH，析出L-谷氨酸晶体。优选地，步骤（2）中，硫酸加入采用滴加或流加方式实现，所用时间为10-60min，控制硫酸的加入速度，使体系温度在60℃以下，控制体系pH值维持在4.3-6.0，有助于谷氨酸晶体的析出。优选地，步骤（3）中，加入硫酸采用滴加或流加方式实现，所用时间≤60min，将体系pH值调节到≤3.9。优选地，所述养晶处理的条件为以30~60r/min室温搅拌3-4h，低速搅拌，有助于养晶，得到更多的L-谷氨酸晶体，提高产量，搅拌3-4h，保证养晶充分。优选地，离心处理的转速为8000rpm，时间为50-60min，将L-谷氨酸晶体从晶浆中分离出来。优选地，干燥处理的条件为45-80℃真空干燥5-7h，得到高纯度的L-谷氨酸晶体。本方法制备工艺简单，以味精为原料，容易获得且价格便宜，成本低廉，通过两次加入硫酸调节味精溶液的pH，确保味精溶液的酸性环境，促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行，提高产量，并经养晶、离心和干燥处理后，得到高纯度的L-谷氨酸，操作方便，且过程中未使用特殊设备，能耗少，适用于工业化生产。为了更好的说明本专利技术实施例提供的L-谷氨酸的制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。实施例1L-谷氨酸的制备方法取2kg市售味精，液相纯度为97.35%，加入20L纯化水，开启机械搅拌，调节转速为120r/min直至味精完全溶解，此时溶液pH为7.10。向溶液中缓慢流加20%（质量浓度）的硫酸，当pH显示为4.4时，出现少量白色晶体，此时停止流加硫酸，继续搅拌，调节转速为60r/min，直至pH升至5.5。此后继续滴加硫酸，调节体系pH至3.9以下，然后调节搅拌转速为40r/min，并继续养晶3h，得到晶浆。将晶浆转入布氏漏斗内，真空抽滤至无滤液流出，湿晶体置于真空干燥箱中，调节温度50℃条件下干燥6h，称量得到1.63kg白色颗粒状结晶，经检测液相纯度为99.82%。实施例2L-谷氨酸的制备方法取2kg市售味精，液相纯度为97.53%，加入5L纯化水，开启机械搅拌，调节转速为118r/min直至味精完全溶解，此时溶液pH为7.35。向溶液中缓慢滴加20%（质量浓度）的硫酸，当pH显示为5.7时，呈现少量白色晶体，停止流加硫酸，继续搅拌，调节转速为63r/min，直至pH升至5.6。此后继续滴加硫酸，调节体系pH至3.9以下，然后调节搅拌转速为40r/min，并继续养晶3h，得到晶浆。将晶浆倒入布氏漏斗内，用循环水泵真空抽滤至无滤液滴出，将湿晶体破碎膨松后，置于真空干燥箱中，调节温度至50℃条件下干燥6h，称量得到1.71kg白色结晶，经检测液相纯度为99.65%。实施例3L-谷氨酸的制备方法取25kg市售味精，液相纯度为97.64%，倒入200L搪瓷罐中，泵入125L纯化水，开启搅拌，调节转速120r/min，搅拌直至体系澄清，此时pH计检测pH为7.25。由高位槽中向罐中缓慢流加20%的硫酸，当pH为4.8时，罐内呈现少量白色浑浊，关闭高位槽开关，调节转速为60r/min，此后pH自动上升至5.5、开启高位槽开关，继续流加酸液，调节pH至3.9以下，搅拌转速至30r/min，继续搅拌4h，得到晶浆。开启罐底开关，将晶浆转入离心机中，调节离心机转速至8000r/min，离心1h后，几乎无液体流出。滤饼经铲碎后置于双锥干燥器内，调节温度50℃抽真空干燥6h，白色晶体经称量为19.79kg，液相纯度为99.73%。由以上数据可得，本专利技术实施例提供的L-谷氨酸的制备方法，工艺简单，操作方便，成本低廉，能耗少，以味精为原料，通过两次加入硫酸调节味精溶液的pH，确保味精溶液的酸性环境，促进反应从谷氨酸钠向谷氨酸方向进行，提高产量，并经养晶、离心和干燥处理后，得到高纯度的L-谷氨酸，且纯度≥99.6%，适用于工业化生产。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种L‑谷氨酸的制备方法，其特征在于：至少包括如下步骤：（1）将味精用纯化水溶解，得到味精溶液；（2）将硫酸加入到所述味精溶液中，调节pH至4.3‑6.0，有晶体析出后，停止加入硫酸，搅拌至pH不再升高；（3）向步骤（2）中继续加入硫酸，调节pH≤3.9后，养晶处理，得到晶浆；（4）将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理，得到L‑谷氨酸。

【技术特征摘要】
1.一种L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：至少包括如下步骤：（1）将味精用纯化水溶解，得到味精溶液；（2）将硫酸加入到所述味精溶液中，调节pH至4.3-6.0，有晶体析出后，停止加入硫酸，搅拌至pH不再升高；（3）向步骤（2）中继续加入硫酸，调节pH≤3.9后，养晶处理，得到晶浆；（4）将所述晶浆进行离心或抽滤处理、干燥处理，得到L-谷氨酸。2.如权利要求1所述的L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：所述味精的纯度≥90%。3.如权利要求1所述的L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：所述味精溶液的质量浓度为10%-40%。4.如权利要求1所述的L-谷氨酸的制备方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为5%-40%。5.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李腾，何连顺，米造吉，李斌水，
申请(专利权)人：精晶药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13