一种驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法，分以下两步：(1) 将糠醛抽出油加入到四口瓶中，升温至20‑60℃，通入浓度为3‑10%的SO3进行磺化反应，反应0.5‑3小时，停止通入SO3，保持反应温度，继续反应1‑3小时，得到中间产物磺酸；(2) 控制温度在30‑55℃，向中间产物中滴加浓度为5‑30%的NaOH溶液，反应0.5‑1小时，即得产物。本发明专利技术制备的驱油用糠醛抽出油磺酸盐，与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)组成质量比为1:1‑1.5的驱油体系，室内模拟提高原油采收率可达18.2%，达到良好的应用效果。

A preparation method of furfural extraction oil sulfonate for oil displacement

The invention relates to a method for preparation of furfural extract oil sulfonate flooding, divided into the following two steps: (1) the furfural extract oil was added to the four bottle mouth, 20 heating up to 60 DEG C, the concentration of 3 10% SO3 sulfonation reaction, reaction of 0.5 3 hours off SO3, keep the reaction temperature, the reaction to 1 3 hours, get intermediate acid; (2) temperature control in 30 55 DEG C to NaOH solution of the intermediate product adding concentration is 5 30%, 0.5 reaction product is obtained for 1 hours. The preparation method of the displacing oil furfural extract oil sulfonate, and coconut oil fatty acid two ethanol amide (6501). The mass ratio of 1:1 1.5 oil displacement system, indoor simulation to improve oil recovery rate reached 18.2%, achieved good application effect.

【技术实现步骤摘要】
一种驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法
本专利技术涉及三次采油
，特别涉及一种适用于高温油藏驱油用糠醛抽出油磺酸盐类表面活性剂及其制备方法。
技术介绍
油田开发中，即使在最理想的储层，传统的一次采油（利用储层的天然能量）和二次采油（注水或注气等）只能采出原始地层原油储量的40%-60%；若地层条件不理想，一次和二次采油后甚至还有80%的原始地质储量残留在地下。现在已使用的三次采油技术，即用物理或化学方法进行开采。国内外用于三次采油的表面活性剂种类很多，而以石油馏分油为原料合成的石油磺酸盐广泛应用于三次采油。对于高温、高盐油藏，现在人们主要采用将耐温性较好的阴离子基团与耐盐性较好的非离子基团连接在同一个分子结构中，可同时达到耐温耐盐效果。但由于该类表面活性剂的生产工艺复杂，不适合大规模生产。目前，国内普通油藏，应用较普遍的驱油用表面活性剂是磺酸盐类表面活性剂，其中石油磺酸盐及烷基苯磺酸盐类表面活性剂所占份额最大。但对于高温、高盐油藏，上述两类表面活性剂与地层的配伍性较差，无法达到超低界面张力，进而无法大幅度提高采收率。同时，由于石油磺酸盐原料大多来源于减压渣油或下脚料，可磺化组分(芳烃)含量少，进而造成产品中有效组分含量较少，在高温、高盐油藏中驱油效果一般。因此，针对高温、高盐油藏，开发出一种价格低廉、抗温性好，适合这类油藏条件的三次采油用表面活性剂具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适用于高温油藏驱油用糠醛抽出油磺酸盐类表面活性剂及其制备方法；所述的糠醛抽出油磺酸盐抗温性好、成本低廉，与原油可形成10-3mN/m超低界面张力，提高高温高盐油藏原油采收率明显。本专利技术所述的驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将糠醛抽出油加入到反应器中，升温至20-60℃，通入SO3进行磺化反应，反应0.5-3小时，停止通入SO3，保持反应温度，继续反应1-3小时，得到中间产物磺酸；(2)控制温度在30-55℃，向中间产物中滴加NaOH溶液，反应0.5-1小时，即得产物。一般地，所述原料糠醛抽出油芳烃含量≥35%。所述SO3浓度为3-10%，优选SO3浓度为5%。所述NaOH浓度为5-30%，优选NaOH浓度为15%。所述步骤(1)中的反应温度为40℃，(2)中的反应温度为35℃。本专利技术由上述制备方法制备的驱油用糠醛抽出油磺酸盐，其结构式为：其中，R为烷基基团；—SO3Na的位置为邻位、间位或者对位，优选地，R为C7—C13的烷基集团，—SO3Na的位置为间位。采用本专利技术制备的驱油用糠醛抽出油磺酸盐，与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)组成质量比为1:1-1.5的驱油体系，在地层温度为85℃、矿化度15000-50000ppm，钙镁离子400-800ppm时，可将河南油田双河Ⅳ下区块原油的界面张力值降低至10-3mN/m数量级。室内模拟提高原油采收率可达18.2%，达到良好的应用效果。附图说明图1是本专利技术实施例驱油用糠醛抽出油磺酸盐的红外光谱图。具体实施方式下面通过具体制备实施例及实验例进一步说明本专利技术。以下实施例中制备的驱油用糠醛抽出油磺酸盐可通过如下方法进行表征：应用美国NicoletiS5\-J傅立叶红外光谱仪，测定产物化学结构。由图1可知：2925、2855cm-1左右为烷基链的特征吸收峰；1636cm-1左右为苯环骨架振动吸收峰；1457cm-1是甲基弯曲振动的吸收峰；1181cm-1左右为S=O的不对称伸缩振动的特征吸收峰；1049cm-1左右为S=O对称伸缩振动的特征吸收峰。通过对图1的分析，可以确定产物为糠醛抽出油磺酸盐。实施例1(1)、中间体糠醛抽出油磺酸的制备将糠醛抽出油加入到四口瓶中，开启搅拌，升温至40℃，通入浓度为5%的SO3混合气体进行磺化反应，反应1小时，停止通入SO3，保持反应温度，老化1.5小时，即得到中间产物磺酸。(2)、糠醛抽出油磺酸盐的制备控制四口瓶温度在35℃，开启搅拌，向中间产物中缓慢滴加浓度为15%的NaOH溶液，调节pH值至8-9，继续搅拌1小时，除水干燥后，即得产物糠醛抽出油磺酸盐。(3)、界面张力的测试驱油体系：糠醛抽出油磺酸盐与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)的质量比为1:1组成的体系实验温度：85℃实验转速：4500rpm原油：河南油田双河Ⅳ下区块原油模拟水：矿化度约20000ppm，钙镁离子500ppm测试仪器：TX-500C旋转滴界面张力仪测试结果如下表1所示：驱油体系质量浓度(%)油水界面张力(10-3mN/m)0.102.720.151.290.204.310.253.840.305.12驱油体系质量浓度为0.15%，室内模拟驱油效果较水驱提高原油采收率可达18.2%。实施例2(1)、中间体糠醛抽出油磺酸的制备将糠醛抽出油加入到四口瓶中，开启搅拌，升温至45℃，通入浓度为8%的SO3混合气体进行磺化反应，反应1小时，停止通入SO3，保持反应温度，老化1.5小时，即得到中间产物磺酸。(2)、糠醛抽出油磺酸盐的制备控制四口瓶温度在30℃，开启搅拌，向中间产物中缓慢滴加浓度为15%的NaOH溶液，调节pH值至8-9，继续搅拌1小时，除水干燥后，即得产物糠醛抽出油磺酸盐。(3)、界面张力的测试驱油体系：糠醛抽出油磺酸盐与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)的质量比为1:1.2组成的体系实验温度：85℃实验转速：4500rpm原油：河南油田双河Ⅳ下区块原油模拟水：矿化度约15000ppm，钙镁离子400ppm测试仪器：TX-500C旋转滴界面张力仪测试结果如下表2所示：驱油体系质量浓度(%)油水界面张力(10-3mN/m)0.104.270.153.910.203.580.252.400.304.18驱油体系质量浓度为0.25%，室内模拟驱油效果较水驱提高原油采收率可达16.4%。实施例3(1)、中间体糠醛抽出油磺酸的制备将糠醛抽出油加入到四口瓶中，开启搅拌，升温至40℃，通入浓度为10%的SO3混合气体进行磺化反应，反应2小时，停止通入SO3，保持反应温度，老化1小时，即得到中间产物磺酸。(2)、糠醛抽出油磺酸盐的制备控制四口瓶温度在35℃，开启搅拌，向中间产物中缓慢滴加浓度为15%的NaOH溶液，调节pH值至8-9，继续搅拌0.5小时，除水干燥后，即得产物糠醛抽出油磺酸盐。(3)、界面张力的测试驱油体系：糠醛抽出油磺酸盐与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)的质量比为1:1.5组成的体系实验温度：85℃实验转速：4500rpm原油：河南油田双河Ⅳ下区块原油模拟水：矿化度约30000ppm，钙镁离子800ppm测试仪器：TX-500C旋转滴界面张力仪测试结果如下表3所示：驱油体系质量浓度(%)油水界面张力(10-3mN/m)0.103.060.153.850.202.780.255.190.305.82驱油体系质量浓度为0.20%，室内模拟驱油效果较水驱提高原油采收率可达12.9%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 将糠醛抽出油加入到反应器中，升温至20‑60℃，通入SO3进行磺化反应，反应0.5‑3小时，停止通入SO3，保持反应温度，继续反应1‑3小时，得到中间产物磺酸；(2) 控制温度在30‑55℃，向中间产物中滴加NaOH溶液，反应0.5‑1小时，即得产物。

【技术特征摘要】
1.一种驱油用糠醛抽出油磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将糠醛抽出油加入到反应器中，升温至20-60℃，通入SO3进行磺化反应，反应0.5-3小时，停止通入SO3，保持反应温度，继续反应1-3小时，得到中间产物磺酸；(2)控制温度在30-55℃，向中间产物中滴加NaOH溶液，反应0.5-1小时，即得产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于原料糠醛抽出油芳烃含量≥35%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于SO3浓度为3-10%。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于SO3...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾志强，袁俊秀，杨智中，黄冬，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32