The invention discloses a process for increasing the yield of Carbohydrazide, with two methyl carbonate and hydrazine as raw materials, using methanol as solvent, preparation of Carbohydrazide solution, recrystallization, including the following steps: (1) thermal reaction; vacuum distillation; (2) (3) (crystallization; 4) centrifugal drying (5). The invention has the advantages that: the invention relates to a production process for improving yield of Carbohydrazide, carbohydrazinium active ingredient production in more than 98% free hydrazine content drops below 400ppm, the preparation process, the frequency conversion device, respectively control the reaction temperature, distillation temperature and crystallization temperature, not only reduce the reaction time, the yield of the product and the traditional fixed speed process is at least up to more than 20%, at the same time, free hydrazine content decreased obviously, low speed and crystallization, grain growth, uniform, not only for the late centrifugal operation of the end products, the appearance is more uniform.
【技术实现步骤摘要】
一种提高碳酰肼收率的工艺方法
本专利技术涉及碳酰肼制备工艺领域,特别涉及一种提高碳酰肼收率的工艺方法。
技术介绍
碳酰肼,白色细短柱状结晶,在工业中有较广泛的用途,在水处理领域可用作锅炉水的除氧剂;还可用作火箭推进剂的组分;又由于与氮原子相连的氢原子易被其他基团取代,在纺织工业中,还可用作弹性纤维的交联剂、甲醛的捕捉剂、胡萝卜素等色素的抗氧化剂。另外,在含酚杀菌剂的香皂中加入适量的碳酰肼可起到防止变色和酸败的作用。本品无毒。可代替水合肼、肟类。可用作制造含能材料的中间体,也可直接用于火箭炸药和推进剂的组分。碳酰肼还可以用作化纤行业作弹性纤维的交联剂。作为化工原料和化工中间体,广泛用于医药、除草剂、植物生长调节剂、染料等行业。用作锅炉水的除氧剂,是当今世界上用作锅炉水除氧的最先进材料,毒性小、熔点高、脱氧效率远远大于目前使用的材料,是安全环保理想的产品。其除氧机理与联氨类似,但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨。据国外文献报道,美国中西部1台450MW、16.5MPa的机组,用碳酰肼取代联氨后,在凝结水泵出口处和省煤器入口处水中的铁含量和铜含量都大幅度减少,其中铁含量减少60%~65%,铜含量减少50%~70%。与其相关的衍生物在化工行业和医药方面也有比较重要的作用。碳酰肼的合成方法在国外研究应用较多,目前主要的合成路线有碳酸酯肼解法、蒸馏醇法、尿素肼解法、三聚氰酸肼解法、光气肼解法和肼基甲酸水解法等。碳酰肼传统工艺由于原料中使用剧毒品,污染环境,安全操作的要求很高,工艺条件复杂,限制了该产品的生产和开发研究。近年来,碳酸二甲酯(DMC)因其 ...
【技术保护点】
一种提高碳酰肼收率的工艺方法,其特征在于:以碳酸二甲酯和水合肼为原料,以甲醇为溶剂,制备碳酰肼溶液,再结晶,具体包括下述操作步骤:(1)保温反应:原料投加结束后,在40~70℃进行保温反应4~12小时,保温反应期间,搅拌桨转速控制在40~120rpm;(2)减压蒸馏:保温结束后,开启反应釜至馏分接收罐之间的阀门和换热器的冷却水,进行减压蒸馏,蒸馏时间6~10小时,控制真空度在0.04~0.15MPa,减压蒸馏期间,通过变频装置改变搅拌桨转速在60~150rpm;(3)结晶:当大部分溶剂以及反应过程中生成的水分被蒸出后,反应釜内物料开始浑浊时,通过变频装置改变搅拌桨转速在10~60rpm,开启冷却水开始降温,当温度降至45℃时关闭真空泵,在温度降至30℃以下准备放料;(4)离心:放料时检查抽离心机是否干净,滤布是否完好,在确保一切完好的情况下,将反应釜产品放料至离心机,按照离心机操作规程进行离心,当离心机滤液口基本无滤液流出时,停离心机,用20公斤甲醇溶剂浸泡物料约3分钟,启动离心机再次离心;(5)干燥:离心结束后,将固体料通过双锥式干燥机进行干燥,取样化验。
【技术特征摘要】
1.一种提高碳酰肼收率的工艺方法,其特征在于:以碳酸二甲酯和水合肼为原料,以甲醇为溶剂,制备碳酰肼溶液,再结晶,具体包括下述操作步骤:(1)保温反应:原料投加结束后,在40~70℃进行保温反应4~12小时,保温反应期间,搅拌桨转速控制在40~120rpm;(2)减压蒸馏:保温结束后,开启反应釜至馏分接收罐之间的阀门和换热器的冷却水,进行减压蒸馏,蒸馏时间6~10小时,控制真空度在0.04~0.15MPa,减压蒸馏期间,通过变频装置改变搅拌桨转速在60~150rpm;(3)结晶:当大部分溶剂以及反应过程中生成的水分被蒸出后,反应釜内物料开始浑浊时,通过变频装置改变搅拌桨转速在10~60rpm,开启冷却水开始降温,当温度降至45℃时关闭真空泵,在温度降至30℃以下准备放料;(4)离心:放料时检查抽离心机是否干净,滤布...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡剑锋,
申请(专利权)人:南通意特化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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