一种双三羟甲基丙烷的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种双三羟甲基丙烷的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，并将底部的三羟甲基丙烷二次重组分与双三羟甲基丙烷二次母液及软水加入溶解釜，搅拌均匀，然后静置1‑2h后将上边的轻油分离出来；（2）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，当温度降至18‑20℃，保温3‑6h；（3）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心；（4）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼加入软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水；（5）将水分小于0.5%双三羟甲基丙烷进行切片包装。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术有效避免了以前双三羟甲基丙烷被水洗掉无法回收的情况；且回收的双三羟甲基丙烷可比普通工艺提高15‑20%。

A purification method of double three hydroxymethyl propane

The invention relates to a purifying method of double trihydroxymethylenepropane three, the purification method comprises the following steps: (1) the trihydroxymethylenepropane three reorganization are sent into the film evaporator, and trihydroxymethylenepropane three two times and two times reorganization at the bottom of the liquor and soft water double trihydroxymethylenepropane three adding dissolution kettle, stirring even then, standing for 1 2h after will be on top of oil separation; (2) the end of material transfer to the dissolving tank crystallization kettle after oil, when the temperature dropped to 18 20 DEG C, holding 3 6h; (3) the steps of (3) crystal material well centrifugal filter machine through the vacuum belt; (4) double trihydroxymethylenepropane three centrifugal filter cake good add demineralized water after the transfer to the evaporator for evaporation dehydration; (5) the water is less than 0.5% double trihydroxymethylenepropane three slice packaging. The present invention has the advantages that the invention can effectively avoid the previous double trihydroxymethylenepropane three cannot be removed with water recycling; double trihydroxymethylenepropane three and recovery can be increased by 15 20% than common technology.

【技术实现步骤摘要】
一种双三羟甲基丙烷的提纯方法
本专利技术属于精细化工的提纯领域，特别涉及一种双三羟甲基丙烷的提纯方法。
技术介绍
双三羟甲基丙烷生产过程中有溶解、脱色、结晶、过滤、蒸发和切片几个生产步骤，其中溶解这个过程就是用母液和去离子水将三羟甲基丙烷生产过程中的二次重组分进行溶化，由于三羟甲基丙烷二次重组分中有比双三羟甲基丙烷比重还要重的组分，我们通常叫它重油，这种重油若不提前分离出来，带到后道结晶工序后会直接形成一个个黑乎乎的油块，导致离心时很难将其去除干净，从而影响产品的质量。所以在溶解过程中要加入一种强酸将重油破坏为小分子，然后将其分离出来，从而避免了油块的形成，但加入后的强酸在离心过程中若不用大量去离子水去洗涤，会导致双三羟甲基丙烷产品的酸度偏高，导致产品不合格，但大量的去离子水会洗掉一部分双三羟甲基丙烷，所以加入的强酸既有利也有弊，既然能保证了产品质量，但双三羟甲基丙烷的收率不能提高，所以如何在产品质量和产品收率之间取得最大化则是我们所研究的课题，本专利技术就是围绕双三羟甲基丙烷在生产过程中如何能保证产品质量的前提下尽可能的多回收双三羟甲基丙烷成品。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种双三羟甲基丙烷的提纯方法，有效避免了以前双三羟甲基丙烷被水洗掉无法回收的情况，且采用本方法回收的双三羟甲基丙烷可比普通工艺提高15-20%。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种双三羟甲基丙烷的提纯方法，其创新点在于：所述提纯方法包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在150-160℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部的三羟甲基丙烷二次重组分与双三羟甲基丙烷二次母液、软水按质量比1:2-3:1-2加入溶解釜，开启搅拌1.5h，控制溶解釜的温度在70-75℃左右，然后静置1-2h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，并开启冷冻水阀门进行降温，当温度降至18-20℃，保温3-6h；（4）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心，得到双三羟甲基丙烷滤饼，根据离心后的滤饼的酸度决定离心过程中去离子水的加水量；（5）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼按1:1-3的比例加入软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水，当温度达到120℃-150℃，保温1-2h；（6）经化验室检测，满足以下分析指标的双三羟甲基丙烷可以进行切片包装，即含水量＜0.5%、含量＞95%、产品酸度＜0.1%。本专利技术的优点在于：本专利技术双三羟甲基丙烷的提纯方法，薄膜蒸发过程中，控制温度在150-160℃，温度较高，则含有钠盐的双三羟甲基丙烷在高温下变性形成重油；温度太低，则重组分里的三羟甲基丙烷提纯不干净会导致双三羟甲基丙烷结晶效果差，进而严格将温度控制在150-160℃，在此温度范围内，薄膜蒸发过程中形成的是轻油，该轻油在双三羟甲基丙烷生产过程中不需要加强酸就可以分离出来，且在离心过程中不需要用去离子水就可以保证产品的酸度，避免了以前双三羟甲基丙烷被水洗掉无法回收的情况，进而使得回收的双三羟甲基丙烷比普通工艺提高15-20%，同时薄膜蒸发温度降低后节约蒸汽用量，降低了生产成本。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1本实施例双三羟甲基丙烷的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：（1）将流速为2m3/h的三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在150℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部2t的三羟甲基丙烷二次重组分、5t的双三羟甲基丙烷二次母液及2t的软水加入溶解釜，开启搅拌1.5h，温度控制在70℃左右，然后静置2h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，并开启冷冻水阀门进行降温，当温度降至20℃，保温6h；（4）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心，得到双三羟甲基丙烷滤饼，根据离心后的滤饼的酸度决定离心过程中去离子水的加水量；（5）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼加入5t的软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水，当温度达到120℃，保温2h；（6）取样检测双三羟甲基丙烷含水量为0.4%，含量为95.5%，酸度为0.005%；（7）将双三羟甲基丙烷进行切片包装。实施例2本实施例双三羟甲基丙烷的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：（1）将流速为2m3/h的三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在160℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部2t的三羟甲基丙烷二次重组分、6t的双三羟甲基丙烷二次母液及4t的软水加入溶解釜，开启搅拌1.5h，温度控制在70℃左右，然后静置2h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，并开启冷冻水阀门进行降温，当温度降至18℃，保温3h；（4）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心，得到双三羟甲基丙烷滤饼，根据离心后的滤饼的酸度决定离心过程中去离子水的加水量；（5）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼加入5t的软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水，当温度达到150℃，保温1h；（6）经检验双三羟甲基丙烷含水量为0.2%，含量在95.2%，产品酸度为0.064%；（7）将双三羟甲基丙烷进行切片包装。实施例3本实施例双三羟甲基丙烷的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：（1）将流速为2m3/h的三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在155℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部2t的三羟甲基丙烷二次重组分、4t的双三羟甲基丙烷二次母液及2t的软水加入溶解釜，开启搅拌进行搅匀，然后静置1h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，并开启冷冻水阀门进行降温，当温度降至19℃，保温4.5h；（4）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心，得到双三羟甲基丙烷滤饼，根据离心后的滤饼的酸度决定离心过程中去离子水的加水量；（5）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼加入5t的软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水，当温度达到135℃，保温1.5h；（6）经检验双三羟甲基丙烷含水量为0.45%，含量在96.1%，产品酸度＜0.08%；（7）将双三羟甲基丙烷进行切片包装。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双三羟甲基丙烷的提纯方法，其特征在于：所述提纯方法包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在150‑160℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部的三羟甲基丙烷二次重组分与双三羟甲基丙烷二次母液、软水按质量比1:2‑3:1‑2加入溶解釜，开启搅拌1.5h，控制溶解釜的温度在70‑75℃左右，然后静置1‑2h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，并开启冷冻水阀门进行降温，当温度降至18‑20℃，保温3‑6h；（4）将步骤（3）结晶好的物料通过真空带式过滤机进行离心，得到双三羟甲基丙烷滤饼，根据离心后的滤饼的酸度决定离心过程中去离子水的加水量；（5）将离心好的双三羟甲基丙烷滤饼按1:1‑3的比例加入软水后转移至蒸发釜进行蒸发脱水，当温度达到120℃‑150℃，保温1‑2h；（6）经化验室检测，满足以下分析指标的双三羟甲基丙烷可以进行切片包装，即含水量＜0.5%、含量＞95%、产品酸度＜0.1%。

【技术特征摘要】
1.一种双三羟甲基丙烷的提纯方法，其特征在于：所述提纯方法包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分送入薄膜蒸发器，控制温度在150-160℃，在薄膜蒸发器的底部得到三羟甲基丙烷二次重组分；（2）将薄膜蒸发器底部的三羟甲基丙烷二次重组分与双三羟甲基丙烷二次母液、软水按质量比1:2-3:1-2加入溶解釜，开启搅拌1.5h，控制溶解釜的温度在70-75℃左右，然后静置1-2h后将上边的轻油分离出来；（3）将溶解釜分完油后的物料转移至结晶釜中，开启结晶釜搅拌，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑铁江，曹圣平，孙百亚，赵跃，俞晔虎，吴晓明，姜伟伟，杜法举，马俊华，
申请(专利权)人：百川化工如皋有限公司，无锡百川化工股份有限公司，如皋百川化工材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32