本发明专利技术涉及一种从锂离子电池回收N‑甲基吡咯烷酮的方法，以锂电池电极材料的废料为生产原料经加工得到N‑甲基吡咯烷酮母液，然后将母液精馏，除去主要杂质水和少量重组分，再经过分子筛进一步脱水得到N‑甲基吡咯烷酮成品。本发明专利技术利用分子筛脱水能耗低、无污染的特点，进一步降低了精馏得到N‑甲基吡咯烷酮粗品的水分；本发明专利技术得到的N‑甲基吡咯烷酮主含量高、水分低，符合电池级产品的需求。
【技术实现步骤摘要】
从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法
本专利技术涉及电池材料领域，尤其涉及一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法。
技术介绍
锂离子二次电池自90年代前后问世以来，以其能量密度高，工作电压高，自放电小，循环寿命长，无记忆效应，安全性好而且对环境友好等优点逐渐在小型二次电池领域取代镍镉电池及镍氢电池成为商用高档二次电池的主流，成为移动电话、笔记本电脑等多种便携式电子数码产品的理想电源，它也是电动汽车轻型高能动力电池的理想电源。目前，随着锂离子二次电池应用越来越广泛，锂离子电池制造数量也逐年成倍增加，对锂离子电池的回收也越来越多，制造和回收过程中产生的废旧N-甲基吡咯烷酮也越来越多，容易对环境造成污染，因此，有必要对其进行回收。N-甲基吡咯烷酮的回收再利用既克服了其对环境造成的污染，又再次利用了资源，不仅具有重大的经济利益，而且在环保方面也有重大的社会意义。锂电池电极材料的废料经粗加工后得到高含水量的N-甲基吡咯烷酮母液，经精制除水后可以达到循环使用的目的。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，制备得到主含量高、含水量低的N-甲基吡咯烷酮，从而再次应用于锂电池材料中。本专利技术的一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精馏和分子筛除水两个步骤；所述精馏具体包括如下步骤：S1.将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为1000-5000ppm；S2.在反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮母液后抽真空，绝对压力≤1000Pa，升温至釜温45-50℃，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2:1-4:1，此时的馏出液主要成分为水；S3.持续升温至釜温110-120℃，顶温70-80℃时开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品；S4.继续升温至釜温120-130℃，顶温80-90℃，N-甲基吡咯烷酮粗品采集完成；所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为20-50℃，静置2-8小时，冷却至室温后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。优选地，所述步骤S2与S3中升温速率为0.5-2℃/min。优选地，所述步骤S2中先加入带水剂后再升温。优选地，所述带水剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的一种或多种。优选地，所述步骤S3中回流比为2:1-4:1。优选地，所述N-甲基吡咯烷酮粗品中水含量为100-150ppm。优选地，所述N-甲基吡咯烷酮成品的主含量≥99.8％。优选地，所述N-甲基吡咯烷酮成品中水含量≤10ppm。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术采用锂离子电池的废料作为反应原料，对N-甲基吡咯烷酮进行有效的回收利用，避免了对环境造成污染；2)本专利技术利用分子筛脱水能耗低、无污染的特点，进一步降低了精馏得到N-甲基吡咯烷酮粗品的水分，将精馏后粗品中水分含量从100-150ppm下降到10ppm以下；3)本专利技术中控制适当的回流比，提高了N-甲基吡咯烷酮的主含量，同时降低了水含量；4)本专利技术的分子筛除水过程中静置时间的设置既保证了脱水效果，又保证了脱水效率；5)本专利技术得到的N-甲基吡咯烷酮主含量高、水分低，符合电池级产品的需求。具体实施方式实施例1本实施例公开了一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精馏和分子筛除水两个步骤，所述精馏具体包括如下步骤：将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为2000ppm；然后将2.5kgN-甲基吡咯烷酮母液倒入反应釜中，使用甲苯为带水剂，开启真空泵，使绝对压力为1000Pa，升温至釜温50℃，升温速率为0.5℃/min，从塔顶采出出部分液体，控制回流比为3:1，此时的馏出液主要成分为水；继续升温至釜温110℃，顶温75℃，控制回流比3:1，开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品，继续升温至釜温120℃，顶温80℃，得到2.39kgN-甲基吡咯烷酮粗品，水分含量为150ppm。所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为50℃，静置2小时后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。如果静置时间过短，无法保证脱水效果，静置时间过长，则降低了脱水效率；本专利技术中静置时间的设置既保证了脱水效果，又保证了脱水效率。本实施例中制得的N-甲基吡咯烷酮主含量为99.87％，含水量为10ppm，可以用于锂离子电池的电极材料中。实施例2本实施例公开了一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精馏和分子筛除水两个步骤，所述精馏具体包括如下步骤：将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为1000ppm；然后将2.5kgN-甲基吡咯烷酮母液倒入反应釜中，使用二甲苯为带水剂，开启真空泵，使绝对压力为500Pa，升温至釜温45℃，升温速率为2℃/min，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2:1，此时的馏出液主要成分为水；继续升温至釜温120℃，顶温72℃，控制回流比2:1，开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品，继续升温至釜温130℃，顶温90℃，得到2.37kgN-甲基吡咯烷酮粗品，水含量为100ppm。所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为20℃，静置8小时后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。如果静置时间过短，无法保证脱水效果，静置时间过长，则降低了脱水效率；本专利技术中静置时间的设置既保证了脱水效果，又保证了脱水效率。本实施例中制得的N-甲基吡咯烷酮主含量为99.82％，含水量为8ppm，可以用于锂离子电池的电极材料中。实施例3本实施例控制反应过程中的回流比为1:1，其他反应原料和实验条件均与实施例2中相同。本实施例中制得的N-甲基吡咯烷酮主含量为99.78％，含水量为50ppm。由实施例2与实施例3的对比可以发现，控制适当的回流比，不仅提高了N-甲基吡咯烷酮的主含量，同时降低了水含量。实施例4本实施例公开了一种从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精馏和分子筛除水两个步骤，所述精馏具体包括如下步骤：将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为4000ppm；然后将2.5kgN-甲基吡咯烷酮母液倒入反应釜中，使用环己烷为带水剂，开启真空泵，使绝对压力为500Pa，升温至釜温45℃，升温速率为1.5℃/min，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2.5:1，此时的馏出液主要成分为水；继续升温至釜温120℃，顶温75℃，控制回流比2.5:1，开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品，继续升温至釜温130℃，顶温90℃，得到2.38kgN-甲基吡咯烷酮粗品，水含量为30ppm。所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为50℃，静置4小时后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。如果静置时间过短，无法保证脱水效果，静置时间过长，则降低了脱水效率；本专利技术中静置时间的设置既保证了脱水效果，又保证了脱水效率。本实施例中制得的N-甲基吡咯烷酮主含量为99.89％，含水量为8.5ppm，可以用于锂离子电池的电极材料中。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术采用锂离子电池的废料作为反应原料，对N-甲基吡咯烷酮进行有效的回收利用，避免了对环境造成污染；2)本专利技术利用分子筛脱水能耗低、本文档来自技高网...
【技术保护点】
从锂离子电池回收N‑甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括精馏和分子筛除水两个步骤；所述精馏具体包括如下步骤：S1.将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N‑甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为1000‑5000ppm；S2.在反应釜中加入N‑甲基吡咯烷酮母液后抽真空，绝对压力≤1000Pa，升温至釜温45‑50℃，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2:1‑4:1，此时的馏出液主要成分为水；S3.持续升温至釜温110‑120℃，顶温70‑80℃时开始收集馏分N‑甲基吡咯烷酮粗品；S4.继续升温至釜温120‑130℃，顶温80‑90℃，N‑甲基吡咯烷酮粗品采集完成；所述分子筛除水具体包括：将所述N‑甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为20‑50℃，静置2‑8小时，冷却至室温后脱水即得N‑甲基吡咯烷酮成品。
【技术特征摘要】
1.从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括精馏和分子筛除水两个步骤；所述精馏具体包括如下步骤：S1.将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为1000-5000ppm；S2.在反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮母液后抽真空，绝对压力≤1000Pa，升温至釜温45-50℃，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2:1-4:1，此时的馏出液主要成分为水；S3.持续升温至釜温110-120℃，顶温70-80℃时开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品；S4.继续升温至釜温120-130℃，顶温80-90℃，N-甲基吡咯烷酮粗品采集完成；所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为20-50℃，静置2-8小时，冷却至室温后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。2.根据权利要求1所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑铁江，曹圣平，赵跃，姜伟伟，周国君，马俊华，姜科技，张晓，杜法举，黄路强，
申请(专利权)人：百川化工如皋有限公司，无锡百川化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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