喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺技术方案

本发明专利技术提供了一种喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺。所述喷淋塔盘式反应器包括反应器本体，所述反应器本体内设置有腔体；所述反应器本体的顶部、侧壁和底部分别开设有第一进料口、第二进料口和出料口；所述腔体内从上至下依次设置有与所述第一进料口配合的雾化喷头、与所述第二进料口配合的第一分布器、第二分布器、多级塔盘、集液器和第三分布器。所述系统包括上述喷淋塔盘式反应器。利用本发明专利技术提供的喷淋塔盘式反应器生产丙二醇单甲醚，能够提高环氧丙烷的转化率，提高丙二醇单甲醚的选择性，降低醇比，提高生产效率。

Spray tray reactor and system and process for producing propylene glycol monomethyl ether by using the same

The present invention provides a spray tray reactor and a system and process for producing propylene glycol monomethyl ether by using the same. The spray tray type reactor comprising a reactor body, wherein a cavity is arranged inside the reactor, the reactor; the top of the side wall of the body and the bottom are respectively provided with a first inlet, second feed port and a discharge port; the cavity from top to bottom is provided with the the first inlet with the atomizing nozzle, and the second inlet with the first second distributor, distributor, multistage tray, liquid collector and distributor third. The system comprises the above spray tray type reactor. The production of propylene glycol monomethyl ether by the spray tray type reactor provided by the invention can improve the conversion rate of propylene oxide, increase the selectivity of propylene glycol monomethyl ether, reduce the alcohol ratio and improve the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺
本专利技术属于化工
，具体涉及一种喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺。
技术介绍
乙二醇单醚、丙二醇单醚以及多乙二醇单醚和多丙二醇单醚等，是工业上较常用的醇醚产品。丙二醇单甲醚(Propyleneglycolmonomethylether，PM)，是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工溶剂。其适用于苯丙乳液、丙烯酸乳液及其乳胶漆体系，具有降低成膜温度、促进其凝聚成膜，并保证涂膜具有良好状态的作用。它在燃料抗冻剂、清洗剂、萃取剂、柔印油墨、丝印油墨、有色金属选矿剂等方面也具有多种用途。丙二醇单甲醚是需求量仅次于乙二醇单甲醚的醇醚产品，同时也是最有望替代有毒介质乙二醇单甲醚的醇醚产品，发展前景广阔。传统醇醚的制备方法基本类似，通常采用间歇釜式反应合成法，需要加入大量的一元醇以确保单醚产品的选择性，通过较长的反应时间实现环氧烷烃的完全转化。其操作过程大致包括：①加入大量的一元醇，控制物料升至预定温度；②控制加入环氧烷烃的速度和总量，确保反应醇比适中(一元醇与环氧烷烃的摩尔比，通常大于4:1)，以保证单醚产品的产率；③通过夹套内冷介质循环控制反应温度平稳，防止过度醚化，影响单醚产率；④保证足够的反应时间(2-5小时)，保证环氧烷烃转化完全，避免环氧烷烃残留带来危险；⑤反应后溶液经过多级间歇精制，先后分离出过量醇和环氧烷烃、单醚、二醚、三醚和多醚产品，最终含催化剂的残留液作为废液不再循环使用。反应时的温度波动严重、组分浓度不均一、反应时间过长等不利因素，使得生成大量副产物二醚、三醚等，极大的影响了单醚的产率和生产效率。这种传统生产方法普遍存在反应时间长、收率低、醇比大、能耗高、副产品多等缺点。为改变传统生产方法的现状，国内外先后开发出了多种单醚生产方法：US9227899B2公开了一种反应精馏制备丙二醇单甲醚的方法，CN104788294A公开了一种反应精馏合成乙二醇单丁醚的装置和工艺方法。反应精馏方法的优势是利用塔顶回流促进了塔内环氧烷烃的转化，但针对反应过程存在较大放热量，该技术采用塔釜再沸器供给热量以减少底部环氧烷烃的含量，增大了工艺的能耗，不利于生产方法能耗的降低。CN101550069A公开了一种丙二醇单甲醚的合成方法，采用间歇釜生产丙二醇单甲醚，环氧丙烷转化率为93.3％～94.2％，反应的单程转化率较低。CN101337864A公开了一种连续化管道反应制备乙二醇单正丁醚的方法。该工艺采用醇比5-6:1，停留时间1-3h的条件，存在副反应多、后期分离能耗大、生产效率低的不足。CN105585455A公开了一种连续醚化法制备乙二醇单甲醚的方法，该方法是以乙二醇和甲醇为原料在固定床反应器上进行醚化反应，甲醇和乙二醇的进料比至少为10:1，反应温度在100℃-300℃，空速控制在0.3-3h-1，存在醇比大、反应温度高、生产效率低的不足。CN100556881A该专利技术提供了一种乙二醇单乙醚的方法，该方法采用膜反应器，将反应原料汽化通过膜进行反应，但乙二醇单乙醚的选择性和产率较低，不利于规模化生产。相较于间歇釜式合成法，上述文件公开的生产醇醚产品的方法虽然有所改进，但依然普遍存在环氧烷烃转化率低、醇比大、生产效率低的问题。丙二醇单甲醚作为醇醚产品中需求量较大的一种，其生产方法同样存在上述问题。因此，如何提高原料环氧丙烷的转化率、降低醇比、提高生产效率，是生产丙二醇单甲醚过程中亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺。利用该喷淋塔盘式反应器生产丙二醇单甲醚，能够提高环氧丙烷的转化率，提高丙二醇单甲醚的选择性，降低醇比，提高生产效率。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种喷淋塔盘式反应器，包括反应器本体，所述反应器本体内设置有腔体；所述反应器本体的顶部、侧壁和底部分别开设有第一进料口、第二进料口和出料口；所述腔体内从上至下依次设置有与所述第一进料口配合的雾化喷头、与所述第二进料口配合的第一分布器、第二分布器、多级塔盘、集液器和第三分布器。使用该喷淋塔盘式反应器生产丙二醇单甲醚时，能够利用反应热实现原料甲醇和环氧丙烷在多级塔盘中不断地分离与吸收反应；顶部雾化的甲醇能够将气化的环氧丙烷带回多级塔盘中继续参与反应，从而降低醇比，提高环氧丙烷的转化率；经过多级塔盘后，大部分的原料已反应和气化，因此得到的产物具有较高的纯度，有助于简化纯化操作，提高生产效率。作为本专利技术的优选技术方案，在所述第一分布器与所述第二分布器之间的反应器侧壁上还开设有第三进料口。优选地，所述雾化喷头包括1-12个(例如1个、2个、3个、4个、5个、6个、8个、10个或12个等)雾化喷嘴。优选地，所述雾化喷嘴的开度为5°-120°；例如可以是5°、10°、20°、30°、40°、50°、60°、70°、80°、90°、100°、110°或120°等优选地，所述雾化喷头与所述第一分布器间的距离为所述腔体高度的1/15-1/2；例如可以是1/15、1/14、1/13、1/12、1/11、1/10、1/9、1/8、1/7、1/6、1/5、1/4、1/3或1/2等。需要说明的是，本专利技术中腔体高度为腔体顶端与底端的距离。通过调节雾化喷嘴的数量、开度，以及雾化喷头与第一分布器间的距离能够控制原料的喷淋面积，本专利技术中原料的喷淋面积应覆盖腔体的横截面。本专利技术对雾化喷嘴的分布方式不做具体限定，以满足原料的喷淋面积覆盖腔体的横截面为前提，本领域技术人员可自行选择。作为优选的方案，雾化喷嘴应均匀分布在雾化喷头上，例如可以是3个雾化喷嘴呈正三角形分布、4个雾化喷嘴呈正方形分布、5个雾化喷嘴等间距地分布在一个圆周上或12个雾化喷嘴中相邻三个雾化喷嘴呈正三角形分布等。雾化喷头与第一分布器间的距离过大时，容易导致反应器顶部气化的环氧丙烷不能完全被甲醇溶解带回，环氧丙烷的转化率下降，且有发生聚合的风险；雾化喷头与第一分布器间的距离过小时，则会导致喷淋面积减小，同样不利于气相环氧丙烷的吸收回流。优选地，所述多级塔盘包含5-24个(例如5个、7个、8个、10个、12个、15个、18个、20个、22个或24个等)塔盘；所述塔盘的溢流堰的高度为4-65mm，例如可以是4mm、5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm或65mm等。塔盘的数量和溢流堰的高度，以及进料流量共同控制物料在塔盘内的停留时间。优选地，所述第三分布器与所述腔体底端的距离为所述腔体高度的1/6-1/2；例如可以是1/6、1/5、1/4、1/3、2/5或1/2等。第三分布器下部的空间为持液腔，持液腔的容积与进料流量共同控制物料在持液腔内的停留时间。本专利技术对第一分布器、第二分布器、第三分布器以及塔盘的种类不做具体限定。示例性地，第一分布器可以选择管式分布器，第二分布器与第三分布器可以各自独立地选自烧结板分布器或100目筛网分布器，塔盘可以为泡罩塔盘。本专利技术提供的喷淋塔盘式反应器能够作为生产乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、乙二醇甲醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喷淋塔盘式反应器，其特征在于，所述喷淋塔盘式反应器包括反应器本体，所述反应器本体内设置有腔体；所述反应器本体的顶部、侧壁和底部分别开设有第一进料口、第二进料口和出料口；所述腔体内从上至下依次设置有与所述第一进料口配合的雾化喷头、与所述第二进料口配合的第一分布器、第二分布器、多级塔盘、集液器和第三分布器。

【技术特征摘要】
1.一种喷淋塔盘式反应器，其特征在于，所述喷淋塔盘式反应器包括反应器本体，所述反应器本体内设置有腔体；所述反应器本体的顶部、侧壁和底部分别开设有第一进料口、第二进料口和出料口；所述腔体内从上至下依次设置有与所述第一进料口配合的雾化喷头、与所述第二进料口配合的第一分布器、第二分布器、多级塔盘、集液器和第三分布器。2.根据权利要求1所述的喷淋塔盘式反应器，其特征在于，在所述第一分布器与所述第二分布器之间的反应器侧壁上还开设有第三进料口；优选地，所述雾化喷头包括1-12个雾化喷嘴；优选地，所述雾化喷嘴的开度为5°-120°；优选地，所述雾化喷头与所述第一分布器间的距离为所述腔体高度的1/15-1/2；优选地，所述多级塔盘包含5-24个塔盘，所述塔盘的溢流堰的高度为4-65mm；优选地，所述第三分布器与所述腔体底端的距离为所述腔体高度的1/6-1/2。3.一种生产丙二醇单甲醚的系统，其特征在于，所述系统包括权利要求1或2所述的喷淋塔盘式反应器。4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述系统还包括复合脱轻脱重塔和丙二醇单甲醚精制塔，所述喷淋塔盘式反应器的出料口与所述复合脱轻脱重塔的进料口连接，所述复合脱轻脱重塔的侧出料口与所述丙二醇单甲醚精制塔的进料口连接；优选地，所述复合脱轻脱重塔的顶出料口与所述喷淋塔盘式反应器的第一进料口连接；优选地，所述复合脱轻脱重塔的底出料口与所述喷淋塔盘式反应器的第一进料口连接；优选地，所述喷淋塔盘式反应器的出料口与第三进料口连接。5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括与所述丙二醇单甲醚精制塔连接的二丙二醇甲醚精制塔；优选地，所述系统还包括与所述二丙二醇甲醚精制塔连接的三丙二醇甲醚精制塔。6.一种利用权利要求3-5任一项所述的系统生产丙二醇单甲醚的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：将甲醇与催化剂的混合溶液从喷淋塔盘式反应器的第一进料口通入，环氧丙烷从第二进料口通入，二者在多级塔盘内发生反应，生成丙二醇单甲醚，从所述喷淋塔盘式反应器的出料口采出含有丙二醇单甲醚的第一混合液。7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述甲醇与环氧丙烷的进料摩尔比为1.05-4:1；优选地，所述环氧丙烷与催化剂的进料摩尔比为50-2000:1；优选地，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锁江，陈嵩嵩，张军平，刘瑞霞，周志茂，张瑞锐，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11