一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：七次过滤、两次蒸馏、两次电解和一次焙烧。本发明专利技术提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本发明专利技术中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氯化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。

A method for the preparation of battery grade iron phosphate by using iron oxide waste from metal processing industry

The invention discloses a method for preparing battery grade iron phosphate by using iron oxide waste in metal processing industry, including the following steps: seven times filtration, two times distillation, two times electrolysis and one time roasting. A method of making use of waste to prepare iron oxide battery grade iron phosphate metal processing industry provided by the invention, compared with the conventional preparation process, no sulfur dioxide produced in the invention, and iron oxide and chloride containing iron phosphate in preparation, higher quality, thus making the lithium iron phosphate battery there are iron short circuit problem, can realize the fast charging. The transformation of new energy materials using solid waste, solves the problem of environmental pollution, but also can be made of high quality iron phosphate, promote the sustainable development of metal products industry, new energy materials and reduces the production cost, and can be prepared from elemental iron oxide lead zinc raw material waste, can also be made of ferrous chloride and sodium hypochlorite, is conducive to the promotion and the popularity of.

【技术实现步骤摘要】
一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法
本专利技术属于化工
，更具体地说，尤其涉及一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。
技术介绍
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。二水物磷酸铁中磷超标时外观呈灰白色或暗灰白色；如铁超标时呈暗黄色。磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。磷酸铁中如存在大量的二价铁或钠、钾、硫酸根、铵根离子时，二水磷酸铁则呈暗黑色或灰白色。振实密度：1.13～1.59g/cm3，松装密度0.75～0.97g/cm3。加热时易溶于盐酸，但难溶于其它酸，几乎不溶于水、醋酸、醇。传统的磷酸铁制备方法之一是用二价铁盐(如硫酸亚铁)和磷酸氢氨，磷酸，氨水，双氧水等反应合成。该技术方法有不可避免的副产物铵盐(硫酸铵)，硫酸铵溶液总量较大且含量低，环保处理起来成本高，且容易污染环境，并且副产物价值不高。此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。传统的磷酸铁制备方法之二是用纯铁与强酸反应生成三价铁，然后再与磷酸反应生成磷酸铁。强酸引入的强酸根(例如硫酸根)容易附着在所制得的磷酸铁产品表面使产品呈现酸性，因此往往需要再使用铵来调节酸碱度，此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。优选的，述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。优选的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。优选的，所述步骤S1-S6中反应釜中搅拌器的转速为200r/min-400r/min。优选的，所述步骤S1-S6中反应釜内部温度设为50℃-60℃。优选的，所述步骤S11中的焙烧温度为300℃-500℃。本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本专利技术中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铝铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氯化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。具体的，所述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。具体的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。具体的，所述步骤S1-S6中反应釜中搅拌器的转速为200r/min。具体的，所述步骤S1-S6中反应釜内部温度设为50℃。具体的，所述步骤S11中的焙烧温度为300℃。实施例2一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于,包括如下步骤：S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。...

【技术特征摘要】
1.一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于,包括如下步骤：S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓超群，施荣标，
申请(专利权)人：江苏荣信环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32