一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：将大分子二元醇，含双键多异氰酸酯和二异氰酸酯于90‑100℃反应2‑4小时；加入小分子扩链剂和亲水扩链剂I以及溶剂和催化剂，于60‑80℃反应4‑7小时；加入溶剂和亲水扩链剂II，于50‑60℃反应0.5‑1小时；加入溶剂，高速剪切下加入成盐剂，搅拌1‑5分钟后加入水高速分散乳化2‑5分钟后加入3‑5倍水稀释的后扩链剂，搅拌20‑40分钟，然后在真空下脱除溶剂获得水性聚氨酯。本发明专利技术的高交联紫外光固化水性聚氨酯经过UV固化后的材料具有高交联密度，分子量高，具备优异的耐化学品性和机械性能。

Preparation of a high crosslinked UV Curable Waterborne Polyurethane

The invention discloses a preparation method of a high crosslinking UV curable waterborne polyurethane, which comprises the following steps: macromolecular diol, diisocyanate and polyisocyanate containing double bonds in 90 100 DEG C 2 4 hours; adding small molecule chain extender and hydrophilic chain extender I, solvent and catalyst, 60 to 80 4 hours 7 DEG C; adding solvent and hydrophilic chain extender II, 50 0.5 reacting at 60 DEG C for 1 hours; adding solvent, high shear added salt forming agent, chain extender and stir for 1 5 minutes after adding water pc-90 2 5 minutes after adding 3 times water 5 dilution, 20 stirring for 40 minutes, then removing the solvent under vacuum to obtain waterborne polyurethane. The high crosslinking UV Curing Waterborne Polyurethane has high crosslinking density and high molecular weight after UV curing, and has excellent chemical and mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法
本专利技术涉及涂料
，具体涉及一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法。
技术介绍
人们对环保的意识越来越高，政策导向水性材料的进一步发展。但是，由于水性化过程导致材料的耐化学品性差，机械性能不足等缺点限制了水性材料的进一步应用。高交联是提高水性材料综合性能的途径之一，UV固化得到了人们的认可。但是，目前技术关于UV固化的双键基团都在聚合物链的末端，由于末端效应导致反应效率不高，并且在末端引入双键阻止了聚合物分子量的进一步增长，从而制品的性能不能足够优越。
技术实现思路
本专利技术提出一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，解决现有的水性材料由于UV固化反应效率不高而导致的制品的性能不优越的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将30-80重量份大分子二元醇，含20-50重量份双键多异氰酸酯和10-100重量份二异氰酸酯于90-100℃反应2-4小时；(2)加入5-40重量份小分子扩链剂和3-15重量份亲水扩链剂I以及10-50重量份溶剂和0.1-0.5重量份催化剂，于60-80℃反应4-7小时；(3)加入50-150重量份溶剂和5-12重量份亲水扩链剂II，于50-60℃反应0.5-1小时；(4)加入50-100重量份溶剂，高速剪切下加入2.5-12重量份成盐剂，搅拌1-5分钟后加入300-600重量份水高速分散乳化2-5分钟后加入3-5倍水稀释的2-15重量份的后扩链剂，搅拌20-40分钟，然后在真空下脱除溶剂获得水性聚氨酯。其中，优选地，所述大分子二元醇为聚氧化丙烯二元醇、苯酐聚酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚四氢呋喃二元醇中的一种或几种，所述大分子二元醇的分子量为1000-4000。其中，优选地，所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构可为下列结构之一，包括：化学式(I)中，R2结构可为下列结构之一，包括：其中，优选地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯。其中，优选地，所述小分子扩链剂为1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇或三甲基戊二醇。其中，优选地，所述亲水扩链剂I为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；所述亲水扩链剂II为乙二胺基磺酸钠。其中，优选地，所述溶剂为丙酮或丁酮。其中，优选地，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸正丁基锡、有机Bi盐催化剂、有机Zn盐催化剂中的一种或几种。其中，优选地，所述成盐剂为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺、氢氧化钠或氢氧化钾。其中，优选地，所述后扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺。本专利技术的有益效果：1.本专利技术制备高交联紫外光固化水性聚氨酯是选择含双键多异氰酸酯在水性聚氨酯侧链结构上引入双键结构，双键含量可调；相比较双键封端型水性聚氨酯，具有更大的双键含量。2.本专利技术制备高交联紫外光固化水性聚氨酯相比较双键封端型水性聚氨酯，具有更高的分子量；3.经过UV固化后的材料具有高交联密度，分子量高，具备优异的耐化学品性和机械性能。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例的供一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将50重量份聚氧化丙烯二元醇，含35重量份双键多异氰酸酯和55重量份甲苯二异氰酸酯于90-100℃反应3小时；(2)加入20重量份1,2-丙二醇和8重量份二羟甲基丙酸以及30重量份丙酮和0.3重量份辛酸亚锡，于60-80℃反应6小时；(3)加入100重量份丙酮和8重量份乙二胺基磺酸钠，于50-60℃反应0.5小时；(4)加入80重量份丙酮，高速剪切下加入8重量份三乙胺，搅拌3分钟后加入450重量份水高速分散乳化3分钟后加入4倍水稀释的8重量份的异佛尔酮二胺，搅拌30分钟，然后在真空下脱除丙酮获得水性聚氨酯。其中，所述聚氧化丙烯二元醇的分子量为2500。其中，所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构为：R2结构为：实施例2本实施例的供一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将30重量份聚氧化丙烯二元醇，含50重量份双键多异氰酸酯和10重量份甲苯二异氰酸酯于90-100℃反应4小时；(2)加入5重量份1,2-丙二醇和15重量份二羟甲基丙酸以及10重量份丙酮和0.5重量份辛酸亚锡，于60-80℃反应4小时；(3)加入50重量份丙酮和12重量份乙二胺基磺酸钠，于50-60℃反应0.5小时；(4)加入50重量份丙酮，高速剪切下加入12重量份三乙胺，搅拌1分钟后加入600重量份水高速分散乳化2分钟后加入5倍水稀释的25重量份的异佛尔酮二胺，搅拌40分钟，然后在真空下脱除丙酮获得水性聚氨酯。其中，所述聚氧化丙烯二元醇的分子量为2500。其中，优选地，所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构为：化学式(I)中，R2结构为：实施例3本实施例的供一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将80重量份聚氧化丙烯二元醇，含20重量份双键多异氰酸酯和100重量份甲苯二异氰酸酯于90-100℃反应2小时；(2)加入40重量份1,2-丙二醇和3重量份二羟甲基丙酸以及50重量份丙酮和0.1重量份辛酸亚锡，于60-80℃反应7小时；(3)加入150重量份丙酮和5重量份乙二胺基磺酸钠，于50-60℃反应1小时；(4)加入100重量份丙酮，高速剪切下加入2.5重量份三乙胺，搅拌5分钟后加入300重量份水高速分散乳化5分钟后加入3倍水稀释的15重量份的异佛尔酮二胺，搅拌20分钟，然后在真空下脱除丙酮获得水性聚氨酯。其中，所述聚氧化丙烯二元醇的分子量为2500。其中，优选地，所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构为：化学式(I)中，R2结构为：实施例4本实施例的供一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将40重量份苯酐聚酯二元醇，含40重量份双键多异氰酸酯和80重量份甲苯二异氰酸酯于90-100℃反应2-4小时；(2)加入20重量份1,4-丁二醇和10重量份二羟甲基丙酸以及40重量份丙酮和0.3重量份辛酸亚锡，于60-80℃反应5小时；(3)加入60重量份丙酮和7重量份乙二胺基磺酸钠，于50-60℃反应0.57小时；(4)加入60重量份丙酮，高速剪切下加入3重量份三乙胺，搅拌2分钟后加入400重量份水高速分散乳化4分钟后加入4倍水稀释的5重量份的异佛尔酮二胺，搅拌30分钟，然后在真空下脱除丙酮获得水性聚氨酯。其中，所述苯酐聚酯二元醇的分子量为2000。其中，优选地，所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构为：化学式(I)中，R2结构为：实施例5本实施例的供一种高交本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将30‑80重量份大分子二元醇，含20‑50重量份双键多异氰酸酯和10‑100重量份二异氰酸酯于90‑100℃反应2‑4小时；(2)加入5‑40重量份小分子扩链剂和3‑15重量份亲水扩链剂I以及10‑50重量份溶剂和0.1‑0.5重量份催化剂，于60‑80℃反应4‑7小时；(3)加入50‑150重量份溶剂和5‑12重量份亲水扩链剂II，于50‑60℃反应0.5‑1小时；(4)加入50‑100重量份溶剂，高速剪切下加入2.5‑12重量份成盐剂，搅拌1‑5分钟后加入300‑600重量份水高速分散乳化2‑5分钟后加入3‑5倍水稀释的2‑15重量份的后扩链剂，搅拌20‑40分钟，然后在真空下脱除溶剂获得水性聚氨酯。

【技术特征摘要】
1.一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将30-80重量份大分子二元醇，含20-50重量份双键多异氰酸酯和10-100重量份二异氰酸酯于90-100℃反应2-4小时；(2)加入5-40重量份小分子扩链剂和3-15重量份亲水扩链剂I以及10-50重量份溶剂和0.1-0.5重量份催化剂，于60-80℃反应4-7小时；(3)加入50-150重量份溶剂和5-12重量份亲水扩链剂II，于50-60℃反应0.5-1小时；(4)加入50-100重量份溶剂，高速剪切下加入2.5-12重量份成盐剂，搅拌1-5分钟后加入300-600重量份水高速分散乳化2-5分钟后加入3-5倍水稀释的2-15重量份的后扩链剂，搅拌20-40分钟，然后在真空下脱除溶剂获得水性聚氨酯。2.根据权利要求1所述的一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述大分子二元醇为聚氧化丙烯二元醇、苯酐聚酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚四氢呋喃二元醇中的一种或几种，所述大分子二元醇的分子量为1000-4000。3.根据权利要求1所述的一种高交联紫外光固化水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述双键多异氰酸酯的化学式结构如(I)所示：(I)化学式(I)中，R1结构可为下列结...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶灿，戎佳萌，徐杰，王继印，贾娟，潘轸，
申请(专利权)人：合肥思敬齐化工材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34