一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其步骤如下：1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温；2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温；3)将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；4)转至环合釜，投入催化剂和甲苯，升温，回流反应；5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液。本发明专利技术生产的工艺比较简单操作，且更加环保。

A synthetic process of benzofuran ketone, an intermediate of azoxfuryl ester

The invention discloses a process for synthesizing azoxystrobin intermediate benzofuranone, the steps are as follows: 1) the raw material o-chlorophenylacetic into reactor, adding catalyst and liquid, to the reactor heating; 2) the end of the reactor after reaction, the reactor temperature 3); filtering the reactor temperature to room temperature in materials, filtration and recycling of the catalysts; 4) to the cyclization catalyst and toluene into the kettle, heating, refluxing; 5) the return after the end of the material water impurities washing them, will the organic phase into the concentrator to concentrate; 6 the quantitative) concentrated toluene, namely toluene solution of benzofuranones. The production process of the invention is relatively simple and more environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺
本专利技术涉及噁草酮加工
，尤其涉及一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺。
技术介绍
嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。它对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害,如白粉病、锈病、颖枯瘸、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性,且与目前已有杀菌剂无交互抗性。用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其它作物,对这些作物安全。嘧菌酯的中间体为苯并呋喃酮，其中文名称：2-氯杀鼠灵酮，中文别名：苯并呋喃酮；苯并呋喃-2(3H)-酮；3H-苯并呋喃-2-酮；2(3H)-苯并呋喃酮；2-香豆冉酮。分子式：C8H6O2，分子量：134.132，苯并呋喃酮是重要的有机合成中间体,可用于合成医药、农药及新型抗氧剂。其常见的合成方法有以下几种：以邻羟基苯乙酸为原料经脱水制得，或以邻氯苯乙酸为原料经水解环合制得,或以苯甲醚为原料制得邻羟基苯乙酸,再环合而得。前二者原料不易获得,后者路线较长。以邻硝基甲苯为原料先制得邻硝基苯乙酸,再还原经重氮化反应、水解得到苯并呋喃酮,中间无需分出邻羟基苯乙酸。此法虽然原料廉价易得,操作简单,但是路线较长。其原理如下：生产方法如下：1.其特征在于在脱氢催化剂存在下，二羟乙酸与环己酮以蒸汽相进行反应。2.其特征在于由二羟乙酸与环己酮按照本身已知的方法进行缩合所得到的反应粗产物，以蒸汽态通过脱氢催化剂。3.其特征在于2－环己酮乙酸和/或2－环己醇乙酸溶液，以蒸汽态通过脱氢。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，工艺更加简单，原料成本降低。为了实现上述技术目的，本专利技术采取如下技术方案：一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其步骤如下：1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100-120℃反应；2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；3)将前述步骤2降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；4)将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和甲苯，升温至100-120℃，回流反应5-8小时；5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；7)将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。进一步地，步骤1为将原料800-1000Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100-120℃反应。进一步地，步骤4为将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和300-500Kg甲苯，升温至100-120℃，回流反应5-8小时。进一步地，步骤5为前述回流结束后的物料加150-200Kg水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩。进一步地，液碱的浓度为40-42％。进一步地，步骤1的催化剂为乙醇钠或季铵盐中的一种。进一步地，步骤4的催化剂为RaneyNi。本专利技术的技术特点和效果为：上述工艺在操作时与现有的技术相比，克服了嘧菌酯中间体苯并呋喃酮生产工艺路线较长的缺点，同时继承了现有技术的优点原料廉价易得,操作简单,因此本专利技术降低了原料的成本，生产的工艺比较简单操作，且更加环保。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一首先将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100℃反应；其次前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；然后将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；再然后将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和甲苯，升温至100℃，回流反应5小时；再然后前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；再然后将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；最后将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。本专利技术上述工艺在操作时与现有的技术相比，克服了嘧菌酯中间体苯并呋喃酮生产工艺路线较长的缺点，同时继承了现有技术的优点原料廉价易得,操作简单,因此本专利技术降低了原料的成本，生产的工艺比较简单操作，且更加环保。实施例二首先将原料800Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，液碱的浓度为40％，升温至100℃反应，催化剂为乙醇钠或季铵盐中的一种；其次前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；然后将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；再然后将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和300Kg甲苯，升温至100℃，回流反应5小时，催化剂为RaneyNi；再然后前述回流结束后的物料加150Kg水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；再然后将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；再然后将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。本专利技术上述工艺在操作时与现有的技术相比，克服了嘧菌酯中间体苯并呋喃酮生产工艺路线较长的缺点，同时继承了现有技术的优点原料廉价易得,操作简单,因此本专利技术降低了原料的成本，生产的工艺比较简单操作，且更加环保。实施例三首先将原料850Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，液碱的浓度为41％，升温至105℃反应，催化剂为乙醇钠或季铵盐中的一种；其次前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；然后将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；再然后将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和350Kg甲苯，升温至105℃，回流反应6小时，催化剂为RaneyNi；再然后前述回流结束后的物料加160Kg水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；再然后将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；再然后将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。本专利技术上述工艺在操作时与现有的技术相比，克服了嘧菌酯中间体苯并呋喃酮生产工艺路线较长的缺点，同时继承了现有技术的优点原料廉价易得,操作简单,因此本专利技术降低了原料的成本，生产的工艺比较简单操作，且更加环保。实施例四首先将原料950Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，液碱的浓度为41％，升温至110℃反应，催化剂为乙醇钠或季铵盐中的一种；其次前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；然后将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；再然后将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和380Kg甲苯，升温至110℃，回流反应7小时，催化剂为RaneyNi；再然后前述回流结束后的物料加180Kg水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；再然后将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100‑120℃反应；2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；3)将前述步骤2降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；4)将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和甲苯，升温至100‑120℃，回流反应5‑8小时；5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；7)将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100-120℃反应；2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；3)将前述步骤2降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；4)将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和甲苯，升温至100-120℃，回流反应5-8小时；5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；7)将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：步骤1为将原料800-1000Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34